Gaschromatografie-massaspektrometrie (GC-MS) is 'n kragtige analitiese tegniek wat wyd gebruik word om vlugtige en semivolatiele verbindings te ontleed. Dit kan egter ook gebruik word om nie -vlugtige verbindings deur middel van verskillende metodes, insluitend derivatisering, te ontleed. Hierdie artikel ondersoek die soorte nie-vlugtige verbindings wat deur GC-MS geanaliseer is, die belangrikheid daarvan en die metodes wat gebruik word om dit op te spoor.
Wil u meer weet oor die verskil tussen LC-MS en GC-MS, kyk gerus na hierdie artikel:Wat is die verskil tussen LC-MS en GC-MS?
Wat is nie -vlugtige verbindings?
Nie -vlugtige verbindings is stowwe wat nie maklik by kamertemperatuur verdamp nie. Dit is oor die algemeen van 'n hoër molekulêre gewig en polariteit, wat hulle minder geskik maak vir direkte ontleding deur GC-MS sonder modifikasie. Algemene voorbeelde sluit in:
Polimere en bymiddels: stowwe wat in plastiek en verpakkingsmateriaal gebruik word.
Biomolekules: soos aminosure, proteïene en sekere lipiede.
Farmaseutiese produkte: Aktiewe farmaseutiese bestanddele (API's) en hul metaboliete.
Omgewingsbesoedeling: aanhoudende organiese besoedeling (POP's) en swaar metale.
Derivatiseringstegnieke
Om nie-vlugtige verbindings met behulp van GC-MS te ontleed, is derivatisering dikwels nodig. Hierdie proses behels die verandering van 'n verbinding om die wisselvalligheid of stabiliteit daarvan te verhoog. Algemene afgeleide metodes sluit in:
Silanisasie: Vervangende aktiewe waterstofatome in 'n funksionele groep met 'n silikongroep (bv. Trimetielsiliel). Hierdie metode is effektief vir alkohole, amiene en karboksielsure.
Acylering: Hierdie metode stel asielgroepe bekend om wisselvalligheid te verhoog en word gereeld vir vetsure en aminosure gebruik.
Metielering: Hierdie tegniek voeg metielgroepe by tot verbindings om wisselvalligheid en opsporbaarheid te verhoog.
Hierdie afgeleide tegnieke kan nie-vlugtige verbindings omskep in 'n vorm wat effektief deur GC-MS ontleed kan word.
Raadpleeg hierdie artikel vir meer inligting oor outosampler -flessies vir gaschromatografie:2 ml outosampler -flessies vir gaschromatografie
Watter nie-vlugtige verbindings kan GC-MS gebruik word om te ontleed?
1. Omgewingsbesoedelende stowwe
GC-MS word wyd gebruik om nie-vlugtige organiese gevaarlike stowwe wat deur omgewingsagentskappe gelys is, te ontleed. Die Amerikaanse omgewingsbeskermingsagentskap (EPA) het byvoorbeeld metodes voorgestel vir die ontleding van prioriteitsbesoedeling soos:
Polychlorinated bifenyls (PCBS): 'n industriële chemikalie wat bekend is vir die volharding daarvan.
Plaagdoders: residue van landboupraktyke wat grond en water besoedel.
Opsporingsgrense vir hierdie verbindings is tipies tussen 1 en 28 ppb, wat die hoë sensitiwiteit van GC-MS toon, gekombineer met toepaslike ekstraksietegnieke soos soliede fase mikro-ekstraksie (SPME).
2. Voedselveiligheidsanalise
Op die gebied van voedselveiligheid word GC-MS gebruik om nie-vlugtige kontaminante te identifiseer wat van verpakkingsmateriaal na voedsel kan migreer. Hierdie kontaminante sluit in:
Baskundiges: chemikalieë wat by plastiek gevoeg word om die buigsaamheid te verhoog; Voorbeelde hiervan is ftalaten.
Toevoegings: Antioksidante of preserveermiddels wat in voedsel kan loog.
Die vermoë om hierdie verbindings te ontleed, is van kritieke belang om die veiligheid van verbruikers en die nakoming van regulatoriese standaarde te verseker.
3. Farmaseutiese verbindings
Farmaseutiese analise vereis dikwels die identifisering van nie-vlugtige farmaseutiese bestanddele en hul metaboliete. Voorbeelde hiervan is:
Aktiewe farmaseutiese bestanddele (API): die primêre bestanddeel wat verantwoordelik is vir die terapeutiese effek.
Metaboliete: produkte wat gevorm word tydens die metabolisme van 'n geneesmiddel binne 'n biologiese stelsel.
GC-MS maak voorsiening vir gedetailleerde ontleding van hierdie verbindings, wat help met farmakokinetiese studies en die ontwikkeling van geneesmiddelformulering.
4. Biologiese monsters
In metabolomika word GC-MS gebruik om nie-vlugtige metaboliete in komplekse biologiese monsters soos urine of bloed te ontleed. Verbindings wat gereeld ontleed word, sluit in:
Aminosure: boustene van proteïene, wat die voedingstatus of metaboliese afwykings kan aandui.
Organiese sure: metaboliete wat betrokke is by verskillende biochemiese weë.
Hierdie toepassing is van kritieke belang om metaboliese handtekeninge in die konteks van gesondheid en siektes te verstaan.
GC-MS Analitiese metodes
Voorbeeldvoorbereiding
By die ontleding van nie-vlugtige verbindings met behulp van GC-MS, is effektiewe monstervoorbereiding noodsaaklik. Tegnieke kan die volgende behels:
Vloeistof-vloeistofekstraksie (LLE): skei analiete van waterige matrikse.
Soliede fase -ekstraksie (SPE): konsentreer analiete uit komplekse mengsels voor die ontleding.
Instrumentasie
'N Tipiese GC-MS-opstelling sluit in:
Gaschromatograaf: skei vlugtige komponente op grond van hul verdeling tussen stilstaande en mobiele gasfases.
Massaspektrometer: identifiseer verbindings gebaseer op hul massa-tot-lading-verhouding (M \ / z), wat strukturele inligting verskaf.
Data -analise
Sodra die massaspektrum verkry is, behels die data -analise die massaspektrum met 'n bekende biblioteek of databasis om die verbinding akkuraat te identifiseer. Gevorderde sagteware -instrumente vergemaklik hierdie vergelyking, waardeur die identifisering verbeter word.
Weet u die verskil tussen HPLC -flessies en GC -flessies? Kyk na hierdie artikel:Wat is die verskil tussen HPLC -flessies en GC -flessies?
Konklusie
Gaschromatografie-massaspektrometrie bly 'n belangrike tegnologie in analitiese chemie vir die opsporing van nie-vlugtige verbindings op verskillende terreine soos omgewingswetenskap, voedselveiligheid, farmaseutiese produkte en metabolomika. Alhoewel direkte ontleding van hierdie verbindings uitdagend is as gevolg van hul inherente eienskappe, het afgeleide tegnieke die omvang van GC-MS-toepassings grootliks uitgebrei. Namate analitiese metodes aanhou ontwikkel, sal GC-MS waarskynlik 'n al hoe belangriker rol speel om veiligheid en nakoming van nywerhede te verseker, terwyl die vooruitgang in wetenskaplike navorsing vergemaklik word.
Engels
Chinees
