Hvilke ikke-flygtige forbindelser analyseres ved GC-MS?

Gaskromatografimassespektrometri (GC-MS) er en kraftig analytisk teknik, der er vidt brugt til at analysere flygtige og semivolatile forbindelser. Imidlertid kan det også bruges til at analysere ikke -flygtige forbindelser gennem forskellige metoder, herunder derivatisering. Denne artikel udforsker de typer af ikke-flygtige forbindelser analyseret af GC-MS, deres betydning og metoderne, der bruges til at detektere dem.

Vil du vide mere om forskellen mellem LC-MS og GC-MS, kontroller venligst denne artikel:Hvad er forskellen mellem LC-MS og GC-MS?

Hvad er ikke -flygtige forbindelser?

Ikke -flygtige forbindelser er stoffer, der ikke fordamper let ved stuetemperatur. De er generelt af højere molekylvægt og polaritet, hvilket gør dem mindre egnede til direkte analyse ved GC-MS uden modifikation. Almindelige eksempler inkluderer:

Polymerer og tilsætningsstoffer: Stoffer, der bruges i plast og emballagematerialer.

Biomolekyler: såsom aminosyrer, proteiner og visse lipider.

Farmaceutiske stoffer: aktive farmaceutiske ingredienser (API'er) og deres metabolitter.

Miljøforurenende stoffer: vedvarende organiske forurenende stoffer (POP'er) og tungmetaller.

Derivatiseringsteknikker

For at analysere ikke-flygtige forbindelser ved hjælp af GC-MS er deriivatisering ofte påkrævet. Denne proces involverer kemisk modificering af en forbindelse for at øge dens volatilitet eller stabilitet. Almindelige derivatiseringsmetoder inkluderer:

Silanisering: Udskiftning af aktive hydrogenatomer i en funktionel gruppe med en siliciumgruppe (f.eks. Trimethylsilyl). Denne metode er effektiv til alkoholer, aminer og carboxylsyrer.

Acylering: Denne metode introducerer acylgrupper for at forbedre volatiliteten og bruges ofte til fedtsyrer og aminosyrer.

Methylering: Denne teknik tilføjer methylgrupper til forbindelser for at øge volatiliteten og detekterbarheden.

Disse derivatiseringsteknikker kan omdanne ikke-flygtige forbindelser til en form, der effektivt kan analyseres af GC-MS.

For mere information om autosampler hætteglas til gaskromatografi, se denne artikel:2 ml autosampler hætteglas til gaskromatografi

Hvilke ikke-flygtige forbindelser kan GC-MS bruges til at analysere?

1. Miljøforurenende stoffer

GC-MS er vidt brugt til at analysere ikke-flygtige organiske farlige stoffer, der er opført af miljøagenturer. For eksempel har U.S. Environmental Protection Agency (EPA) foreslået metoder til analyse af prioriterede forurenende stoffer som:

Polychlorerede biphenyler (PCB): Et industrikemikalie kendt for sin miljømæssige persistens.

Pesticider: Rester fra landbrugspraksis, der forurener jord og vand.

Detektionsgrænser for disse forbindelser er typisk mellem 1 og 28 ppb, hvilket demonstrerer den høje følsomhed af GC-MS, når de kombineres med passende ekstraktionsteknikker, såsom fast fase mikroekstraktion (SPME).

2. fødevaresikkerhedsanalyse

Inden for fødevaresikkerhed bruges GC-MS til at identificere ikke-flygtige forurenende stoffer, der kan migrere fra emballagematerialer til mad. Disse forurenende stoffer inkluderer:

Blødgørere: Kemikalier tilføjet til plast for at øge fleksibiliteten; Eksempler inkluderer phthalater.

Tilsætningsstoffer: For eksempel antioxidanter eller konserveringsmidler, der kan udvaskes i mad.

Evnen til at analysere disse forbindelser er kritisk for at sikre forbrugernes sikkerhed og overholdelse af regulatoriske standarder.

3. farmaceutiske forbindelser

Farmaceutisk analyse kræver ofte identifikation af ikke-flygtige farmaceutiske ingredienser og deres metabolitter. Eksempler inkluderer:

Aktive farmaceutiske ingredienser (API): Den primære ingrediens, der er ansvarlig for den terapeutiske virkning.

Metabolitter: Produkter dannet under metabolismen af ​​et lægemiddel i et biologisk system.

GC-MS muliggør detaljeret analyse af disse forbindelser, der hjælper med farmakokinetiske undersøgelser og udvikling af lægemiddelformulering.

4. biologiske prøver

I metabolomik bruges GC-MS til at analysere ikke-flygtige metabolitter i komplekse biologiske prøver, såsom urin eller blod. Almindelige analyserede forbindelser inkluderer:

Aminosyrer: byggesten af ​​proteiner, som kan indikere ernæringsstatus eller metaboliske lidelser.

Organiske syrer: Metabolitter involveret i forskellige biokemiske veje.

Denne anvendelse er kritisk for at forstå metaboliske underskrifter i forbindelse med sundhed og sygdom.

GC-MS analytiske metoder

Prøveforberedelse

Når man analyserer ikke-flygtige forbindelser ved hjælp af GC-MS, er effektiv prøveforberedelse afgørende. Teknikker kan involvere:

Liquid-liquid-ekstraktion (LLE): adskiller analytter fra vandige matrixer.

Ekstraktion af fast fase (SPE): koncentrerer analytter fra komplekse blandinger inden analyse.

Instrumentering

En typisk GC-MS-opsætning inkluderer:

Gaschromatograf: adskiller flygtige komponenter baseret på deres opdeling mellem stationære og mobile gasfaser.

Massespektrometer: Identificerer forbindelser baseret på deres masse-til-ladningsforhold (m \ / z), hvilket giver strukturel information.

Dataanalyse

Når massespektret er erhvervet, involverer dataanalyse sammenligning af massespektret med et kendt bibliotek eller database for nøjagtigt at identificere forbindelsen. Avancerede softwareværktøjer letter denne sammenligning og forbedrer derved identifikation.

Kender du forskellen mellem HPLC -hætteglas og GC -hætteglas? Kontroller denne artikel:Hvad er forskellen mellem HPLC -hætteglas og GC -hætteglas?

Konklusion

Gaskromatografimassespektrometri er stadig en nøgleteknologi i analytisk kemi til påvisning af ikke-flygtige forbindelser inden for forskellige områder, såsom miljøvidenskab, fødevaresikkerhed, farmaceutiske stoffer og metabolomik. Mens direkte analyse af disse forbindelser er udfordrende på grund af deres iboende egenskaber, har derivatiseringsteknikker i høj grad udvidet omfanget af GC-MS-applikationer. Da analysemetoder fortsætter med at udvikle sig, vil GC-MS sandsynligvis spille en stadig vigtigere rolle i at sikre sikkerhed og overholdelse på tværs af brancher, mens de letter fremskridt inden for videnskabelig forskning.