Almindelige prøveforberedelsesteknikker til GC-MS

Gaschromatografimassespektrometri (GC-MS) er en kraftig analytisk teknik, der bruges til at analysere flygtige og semivolatile forbindelser. Afhængig af arten af ​​prøven og målanalyser kan der anvendes en række teknikker til effektivt at forberede prøven. Følgende er almindelige teknikker, der bruges til at forberede prøver tilGC-MS-analyse:

Vil du vide mere om forskellen mellem LC-MS og GC-MS, kontroller venligst denne artikel:Hvad er forskellen mellem LC-MS og GC-MS?

1. Liquid prøveforberedelse

Fortynding: Flydende prøver fortyndes typisk i et lavt kogepunktopløsningsmiddel, såsom methanol, acetone eller dichlormethan for at opnå en koncentration på ca. 0,1 til 1 mg \ / ml. Dette sikrer, at prøven er kompatibel med GC -systemet og minimerer risikoen for at tilstoppe indløbet.

Filtrering: Før analyse skal prøven filtreres for at fjerne eventuelle partikler, der kan forstyrre analysen. EN0,22 μm filterbruges typisk.

Centrifugering: For prøver, der kan indeholde faste stoffer, kan centrifugering hjælpe med at adskille væsken fra ethvert uopløst materiale, før de overføres til et hætteglas.

2. Fast prøveforberedelse

Opløsning: Faste prøver skal opløses i et passende lavt kogepunktopløsningsmiddel. Tilsæt en lille mængde (et par korn) af det faste stof til et hætteglas med opløsningsmiddel og vend flere gange for at sikre fuldstændig opløsning.

Derivatisering: For semi-flygtige eller polære forbindelser kan derivatisering være nødvendig for at øge volatiliteten og forbedre detektionsfølsomheden. Dette involverer kemisk modificering af analytten for at gøre den mere tilgængelig for GC -analyse.

3. headspace -analyse

Statisk headspace: I denne metode holdes et forseglet hætteglas indeholdende prøven ved en konstant temperatur for at lade flygtige forbindelser diffundere i hovedrummet over prøven. Når ligevægt er nået, kan dette headspace samples til analyse ved hjælp af en gas-tight sprøjte.

Dynamisk headspace (rensning og fælde): Denne teknik involverer at passere en inert gas gennem prøven for at forbedre ekstraktionen af ​​flygtige komponenter i hovedrummet. Denne metode øger følsomheden markant ved at koncentrere flygtige stoffer inden analyse.

Vil du vide mere om, hvorfor bruges headspace hætteglas i kromatografi?, Kontroller venligst denne kunst: Hvorfor bruges headspace hætteglas i kromatografi? 12 vinkler

4. ekstraktionsteknikker

Mikroekstraktion af fast fase (SPME): SPME bruger en fiberbelagt med en ekstraktionsfase til at absorbere analytten fra en væske- eller gasfase. Denne teknik tillader direkte prøveudtagning uden behov for opløsningsmidler og er især nyttig til flygtige forbindelser.

Liquid-væskekstraktion (LLE) og fastfaseekstraktion (SPE): Disse metoder bruges til at rydde op i prøver ved at adskille analytter fra at forstyrre stoffer i komplekse matrixer inden GC-MS-analyse.

5. Tips til fokusering

Nitrogenrensning: Denne teknik bruges til at koncentrere prøver ved at fordampe opløsningsmidler under en strøm af nitrogen, hvilket hjælper med at reducere prøvevolumen, mens analyser bevares.

Overvejelser til forberedelse

Sørg for, at alle anvendte opløsningsmidler er flygtige og egnede til GC-MS; Vand og ikke -flygtige opløsningsmidler bør undgås.

Prøver må ikke indeholde nogen stærke syrer, baser, salte eller andre forurenende stoffer, der kan beskadige GC -søjlen eller forstyrre analysen.

De sidste prøver skal være fri for partikler og er fortrinsvis forberedt iglashætteglas for at forhindre udvaskning af materialer fra plasten.

For mere information om autosampler hætteglas til gaskromatografi, se denne artikel: 2 ml autosampler hætteglas til gaskromatografi

Konklusion

Effektive prøveforberedelsesteknikker er vigtige for vellykket GC-MS-analyse. Hver metode har sine fordele og har specifikke applikationer afhængigt af arten af ​​prøven og målforbindelsen. Ved at anvende disse teknikker kan analytikere forbedre nøjagtigheden, følsomheden og reproducerbarheden af ​​deres resultater og i sidste ende opnå mere pålidelige data inden for forskellige felter, såsom miljøovervågning, fødevaresikkerhed og farmaceutiske stoffer.