Techniques de préparation des échantillons communs pour l'analyse GC-MS
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Techniques de préparation des échantillons communs pour GC-MS

24 octobre 2024

Chromatographie en phase gazeuse La spectrométrie-masse (GC-MS) est une puissante technique analytique utilisée pour analyser les composés volatils et semi-volatils. Selon la nature de l'échantillon et des analytes cibles, une variété de techniques peuvent être utilisées pour préparer efficacement l'échantillon. Voici les techniques courantes utilisées pour préparer des échantillons pourAnalyse GC-MS:

Vous voulez en savoir plus sur la différence entre LC-MS et GC-MS, veuillez consulter cet article:Quelle est la différence entre LC-MS et GC-MS?


1. Préparation des échantillons liquides

Dilution: Les échantillons de liquide sont généralement dilués dans un solvant à faible point d'ébullition tel que le méthanol, l'acétone ou le dichlorométhane pour obtenir une concentration d'environ 0,1 à 1 mg \ / ml. Cela garantit que l'échantillon est compatible avec le système GC et minimise le risque de colmatation de l'entrée.

Filtration: Avant l'analyse, l'échantillon doit être filtré pour éliminer les particules qui peuvent interférer avec l'analyse. UNFiltre 0,22 μmest généralement utilisé.

Centrifugation: Pour les échantillons qui peuvent contenir des solides, la centrifugation peut aider à séparer le liquide de tout matériau non dissous avant de transférer dans un flacon.


2. Préparation de l'échantillon solide

Dissolution: les échantillons solides doivent être dissous dans un solvant à faible point d'ébullition approprié. Ajoutez une petite quantité (quelques grains) du solide à un flacon de solvant et inversez plusieurs fois pour assurer une dissolution complète.

Dérivatisation: Pour les composés semi-volatils ou polaires, une dérivatisation peut être nécessaire pour améliorer la volatilité et améliorer la sensibilité à la détection. Cela implique de modifier chimiquement l'analyte pour le rendre plus susceptible de s'amuser à l'analyse GC.


3. Analyse de l'espace de tête

Espace de tête statique: Dans cette méthode, un flacon scellé contenant l'échantillon est maintenu à une température constante pour permettre aux composés volatils de se diffuser dans l'espace de tête au-dessus de l'échantillon. Une fois l'équilibre atteint, cet espace de tête peut être échantillonné pour analyse à l'aide d'une seringue étanche au gaz.

Espace de tête dynamique (purge et piège): Cette technique implique de passer un gaz inerte à travers l'échantillon pour améliorer l'extraction de composants volatils dans l'espace de tête. Cette méthode augmente considérablement la sensibilité en concentrant les volatils avant l'analyse.

Vous voulez en savoir plus sur pourquoi les flacons d'espace de tête sont-ils utilisés en chromatographie ?, Veuillez vérifier cet artice: Pourquoi les flacons d'espace de tête sont-ils utilisés dans la chromatographie? 12 angles


4. Techniques d'extraction

Microextraction de phase solide (SPME): SPME utilise une fibre recouverte d'une phase d'extraction pour absorber l'analyte à partir d'une phase liquide ou gazeuse. Cette technique permet un échantillonnage direct sans avoir besoin de solvants et est particulièrement utile pour les composés volatils.

Extraction liquide-liquide (LLE) et extraction de phase solide (SPE): Ces méthodes sont utilisées pour nettoyer les échantillons en séparant les analytes des substances interférentes dans des matrices complexes avant l'analyse GC-MS.


5. Conseils pour se concentrer

Purge d'azote: cette technique est utilisée pour concentrer les échantillons en évaporant des solvants sous un flux d'azote, ce qui aide à réduire le volume de l'échantillon tout en préservant les analytes.


Considérations de préparation des échantillons

Assurez-vous que tous les solvants utilisés sont volatils et adaptés au GC-MS; L'eau et les solvants non volatils doivent être évités.

Les échantillons ne doivent pas contenir de forts acides, bases, sels ou autres contaminants qui pourraient endommager la colonne GC ou interférer avec l'analyse.

Les échantillons finaux doivent être exempts de particules et sont de préférence préparés dansflacons en verre pour éviter la lixiviation des matériaux du plastique.

Pour plus d'informations sur les flacons Autosampleur pour la chromatographie en phase gazeuse, reportez-vous à cet article: 2 ml de flacons d'échantillonneur automatique pour la chromatographie en phase gazeuse

Conclusion

Des techniques efficaces de préparation des échantillons sont essentielles pour une analyse GC-MS réussie. Chaque méthode présente ses avantages et a des applications spécifiques en fonction de la nature de l'échantillon et du composé cible. En utilisant ces techniques, les analystes peuvent améliorer la précision, la sensibilité et la reproductibilité de leurs résultats, obtenant finalement des données plus fiables dans divers domaines tels que la surveillance environnementale, la sécurité alimentaire et les produits pharmaceutiques.

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