Gasskiljun (GC)er mikilvæg greiningartækni sem notuð er til að aðgreina og greina efnasambönd í blöndu. Ein lykilmælingin í GC er hámarkssvæði, sem tengist styrk greiningarinnar í sýninu. Að skilja þá þætti sem hafa áhrif á hámarkssvæði er nauðsynlegur til að ná áreiðanlegum og fjölföldunarlegum árangri. Þessi grein skoðar ítarlega hina ýmsu þætti sem hafa áhrif á GC Peak svæði, þar með talið innspýtingartækni, dálkaskilyrði, stillingar skynjara og sýnishornseinkenni.

FyrirNánari upplýsingar um AutoSsampler hettuglös fyrir gasskiljun, vísa til þessarar greinar: 2 ml AutoSsampler hettuglös fyrir gasskiljun

1. innspýtingartækni

Aðferðin við inndælingu sýnis gegnir mikilvægu hlutverki við að ákvarða hámarkssvæði:

Rúmmál sprautu: Magn sýnisins sem sprautað er verður að vera nákvæmt. Ofhleðsla dálksins getur valdið hámarks röskun eins og framan eða hala, sem getur haft áhrif á mælda svæðið. Hins vegar getur ófullnægjandi innspýtingarrúmmál leitt til lágs styrkleika merkja og minnkað hámarkssvæði.

Inndælingarhraði: Hraði sem sýnið er sprautað getur einnig haft áhrif á hámarksform og hámarkssvæði. Hröð sprautur getur valdið ókyrrð, sem leitt til lélegrar blöndunar og breiðu bands, að lokum dregið úr hámarkssvæðinu.

Innspýtingarstilling: Skiptar lausar inndælingar eru oft notaðar til að greina rekja vegna þess að þær leyfa meira greiniefni að komast inn í súluna og mögulega auka hámarkssvæði. Aftur á móti þynntu klofnar sprautur sýnið, sem leiðir til minni hámarkssvæða fyrir meira einbeitt sýni.

2.. Súlurskilyrði

Einkenni súlunnar hafa veruleg áhrif á hámarkssvæði:

Tegund og stærð dálka: Val á dálki (t.d. háræð vs. pakkað) hefur áhrif á upplausn og skilvirkni. Háræðasúlur hafa venjulega minni þvermál og stærra yfirborð, sem leiðir til betri aðskilnaðar og skarpari tinda.

Súluhitastig: Hitastýring er mikilvæg í GC. Hærra hitastig getur aukið sveiflur og bætt skolun, en getur einnig leitt til breiðari tinda ef ekki er stjórnað á réttan hátt. Hins vegar getur lægra hitastig leitt til lengri varðveislutíma og aukins hámarkssvæða vegna aukins aðskilnaðar.

Rennslishraði flutningsgas: Rennslishraði burðargassins hefur áhrif á hversu fljótt greiningarnir fara í gegnum súluna. Ákjósanlegur rennslishraði tryggir skarpa tinda; Of mikill rennslishraði hefur í för með sér minni samspil milli greiniefnisins og kyrrstigsins, sem leiðir til minni hámarkssvæða.

Veistu muninn á HPLC hettuglösum og GC hettuglösum? Athugaðu þessa grein:Hver er munurinn á HPLC hettuglösum og GC hettuglösum?

3.. Stillingar skynjara

Árangur skynjara hefur bein áhrif á nákvæmni mælingar á hámarkssvæðinu:

Næmi skynjara: Mismunandi skynjarar hafa mismunandi næmi fyrir greiniefnum. Til dæmis er loga jónunarskynjari (FID) mjög viðkvæmur, en svarar kannski ekki jafnt við öll efnasambönd, sem hefur áhrif á mælda hámarkssvæðið.

Viðbragðstími: Viðbragðstími skynjara hefur áhrif á hversu fljótt það bregst við breytingum á styrk greiniefnis. Hægari viðbragðstími hefur í för með sér víðtækari tinda, sem dregur úr reiknuðu svæði.

Hitastig stöðugleiki: Margir skynjarar eru viðkvæmir fyrir sveiflum í hitastigi. Að tryggja stöðugan rekstrarhita hjálpar til við að viðhalda stöðugu svörun og nákvæmri mælingu á hámarkssvæði.

4. Einkenni sýnisins

Eðli sýnisins sem er greint gegnir einnig lykilhlutverki:

Styrkur: Styrkur greinisins hefur bein áhrif á hámarkssvæðið; Því hærri sem styrkurinn er, því stærri er hámarkssvæðið. Hins vegar, ef styrkur fer yfir línulega svið skynjara, getur mettun og ónákvæmar mælingar valdið.

Matrix áhrif: Tilvist annarra efnasambanda í flóknu fylki getur truflað greiningargreiningar. Matrix íhlutir geta tekið upp eða brugðist við greiniefninu, sem leiðir til minnkaðs hámarkssvæðis eða færðs varðveislutíma.

Flökt: Flökt greiniefnis hefur áhrif á hegðun þess við litskiljun. Rokgjörn efnasambönd skolast hraðar og geta valdið skarpari tindum en minna rokgjörn efnasambönd, sem geta leitt til víðtækari tinda með minni svæði vegna þess að varðveislutími er framlengdur.

5. afköst kerfisins

Heildarafköst kerfisins skiptir sköpum fyrir nákvæmar niðurstöður GC:

Grunnhljóð: Hátt grunnhljóð getur dulið litla tinda eða dregið úr sýnilegri stærð þeirra, haft áhrif á samþættingarnákvæmni og leitt til villna í útreikningum á hámarkssvæðum.

Skilvirkni súlunnar: Minni dálk skilvirkni vegna öldrunar eða mengunar getur leitt til breiðari tinda og minni svæða. Reglulegt viðhald og eftirlit með afköstum súlunnar er mikilvægt til að ná stöðugum árangri.

Sameiningarstærðir: Hugbúnaðurinn sem notaður er til að samþætta tinda verður að vera stilltur á réttan hátt. Óviðeigandi stillingar geta leitt til ónákvæmra útreikninga á hámarkssvæðum vegna rangra grunnlínu eða samþættingarmörk.

Viltu vita meira um muninn á LC-MS og GC-MS, vinsamlegast athugaðu þessa grein: Hver er munurinn á LC-MS og GC-MS?

Niðurstaða

Hámarkssvæði GC hafa áhrif á ýmsa þætti, þar með talið innspýtingartækni og dálkaskilyrði, stillingar skynjara og sýnishornseinkenni. Til að tryggja hágæða gögn stjórna vísindamenn vandlega inndælingarrúmmál og hraða, hámarka dálkaskilyrði eins og hitastig og rennslishraða og viðhalda afköstum skynjara með reglulegri kvörðun. Þeir þurfa einnig að huga að sýnishornsáhrifum þegar þú útbúa sýni. Með því að taka á þessum málum geta rannsóknarstofur bætt nákvæmni og áreiðanleika litskiljunargreiningar og að lokum fengið áreiðanlegri greiningarárangur.

Fyrri:

Hvað er TOC hettuglas og mikilvægi þess í litskiljun?

Næst:

COD meltingarhettuglös (HG-Free): Það sem þú þarft að vita