Algengar undirbúningstækni fyrir GC-MS

Gasskiljun-massagreining (GC-MS) er öflug greiningartækni sem notuð er til að greina rokgjörn og hálfgerðar efnasambönd. Það fer eftir eðli sýnisins og markgreininga, er hægt að nota margvíslegar aðferðir til að undirbúa sýnið á áhrifaríkan hátt. Eftirfarandi eru algengar aðferðir sem notaðar eru til að undirbúa sýni fyrirGC-MS greining:

Viltu vita meira um muninn á LC-MS og GC-MS, vinsamlegast athugaðu þessa grein:Hver er munurinn á LC-MS og GC-MS?

1. Undirbúningur vökvasýni

Þynning: Fljótandi sýni eru venjulega þynnt í lágum suðumark leysum eins og metanóli, asetóni eða díklórmetani til að ná styrk um það bil 0,1 til 1 mg \ / ml. Þetta tryggir að sýnið er samhæft við GC kerfið og lágmarkar hættuna á að stífla inntakið.

Síun: Fyrir greiningu ætti að sía sýnið til að fjarlægja allar agnir sem geta truflað greininguna. A.0,22 μm síaer venjulega notað.

Sentrifugation: Fyrir sýni sem geta innihaldið föst efni getur skilvindu hjálpað til við að aðgreina vökvann frá öllum óleystu efni áður en þeir eru fluttir yfir í hettuglas.

2. Solid sýnishorn

Upplausn: Fast sýni verður að leysa upp í viðeigandi lágum suðumark leysum. Bættu við litlu magni (nokkrum kornum) af föstu formi við hettuglasið af leysi og hvolfi nokkrum sinnum til að tryggja fullkomna upplausn.

Afleiðing: Fyrir hálf-reimað eða skautasambönd getur afleiður verið nauðsynleg til að auka sveiflur og bæta næmi uppgötvunar. Þetta felur í sér efnafræðilega að breyta greiniefninu til að gera það mögulegt fyrir GC greiningu.

3. Greining á höfuðrými

Static höfuðrými: Í þessari aðferð er lokað hettuglas sem inniheldur sýnið haldið við stöðugt hitastig til að leyfa rokgjörn efnasambönd að dreifast í höfuðrýmið fyrir ofan sýnið. Þegar jafnvægi er náð er hægt að taka sýni úr þessu höfuðrými til greiningar með gasþéttri sprautu.

Dynamic Headspace (Purge and Trap): Þessi tækni felur í sér að koma óvirku gasi í gegnum sýnið til að auka útdrátt rokgjarnra íhluta í höfuðrýmið. Þessi aðferð eykur næmi verulega með því að einbeita sér að flöktum fyrir greiningu.

Viltu vita meira um af hverju eru hettuglös sem eru notaðir í litskiljun?, Vinsamlegast athugaðu þessa list: Af hverju eru hettuglösin notuð í litskiljun? 12 sjónarhorn

4. Útdráttartækni

Fastan fasa ördrátt (SPME): SPME notar trefjar húðaðar með útdráttarfasa til að taka á sig greini úr vökva eða gasfasa. Þessi tækni gerir kleift að taka bein sýnatöku án þess að þurfa leysiefni og er sérstaklega gagnleg fyrir rokgjörn efnasambönd.

Fljótandi-vökva útdráttur (LLE) og fastur fasa útdráttur (SPE): Þessar aðferðir eru notaðar til að hreinsa upp sýni með því að aðgreina greiniefni frá truflandi efnum í flóknum fylkjum fyrir GC-MS greiningu.

5. ráð til að einbeita sér

Hreinsun köfnunarefnis: Þessi tækni er notuð til að einbeita sýnum með því að gufa upp leysir undir straumi köfnunarefnis, sem hjálpar til við að draga úr sýni rúmmáli við að varðveita greiningar.

Undirbúningssjónarmið

Gakktu úr skugga um að öll leysiefni sem notuð eru séu sveiflukennd og hentug fyrir GC-MS; Forðast ætti vatn og óstöðug leysir.

Sýnishorn mega ekki innihalda neinar sterkar sýrur, basa, sölt eða önnur mengunarefni sem gætu skemmt GC súluna eða truflað greininguna.

Lokasýni ættu að vera laus við agnir og eru helst útbúin íGler hettuglös Til að koma í veg fyrir útskolun efna úr plastinu.

Fyrir frekari upplýsingar um AutoSsampler hettuglös fyrir gasskiljun, vísaðu til þessarar greinar: 2 ml AutoSsampler hettuglös fyrir gasskiljun

Niðurstaða

Árangursríkar undirbúningsaðferðir fyrir sýnishorn eru nauðsynlegar fyrir árangursríka GC-MS greiningu. Hver aðferð hefur sína kosti og hefur sérstök forrit eftir eðli sýnisins og markefnasambandsins. Með því að nota þessar aðferðir geta sérfræðingar bætt nákvæmni, næmi og fjölföldun niðurstaðna þeirra og að lokum fengið áreiðanlegri gögn á ýmsum sviðum eins og umhverfiseftirliti, matvælaöryggi og lyfjum.