Typowe techniki przygotowania próbek do analizy GC-MS
Dom
Wiedza
kategorie
Zapytanie

Typowe techniki przygotowania próbek dla GC-MS

24 października 2024

Spektrometria chromatografii gazowej (GC-MS) jest potężną techniką analityczną stosowaną do analizy związków lotnych i półpolatycznych. W zależności od charakteru analitów próbki i docelowych można zastosować różnorodne techniki do skutecznego przygotowania próbki. Poniżej znajdują się powszechne techniki stosowane do przygotowania próbek doAnaliza GC-MS:

Chcesz dowiedzieć się więcej o różnicy między LC-MS i GC-MS, sprawdź ten artykuł:Jaka jest różnica między LC-MS i GC-MS?


1. Przygotowanie próbki cieczy

Rozcieńczenie: Próbki cieczy są zwykle rozcieńczane w niskim rozpuszczalniku temperatury wrzenia, takiej jak metanol, aceton lub dichlorometan, aby osiągnąć stężenie około 0,1 do 1 mg \ / ml. Zapewnia to, że próbka jest kompatybilna z systemem GC i minimalizuje ryzyko zatkania wlotu.

Filtracja: Przed analizą próbkę należy filtrować w celu usunięcia wszelkich cząstek, które mogą zakłócać analizę. AFiltr 0,22 μmjest zwykle używany.

Odwirowanie: W przypadku próbek, które mogą zawierać ciałę ciała stałe, wirowanie może pomóc oddzielić ciecz od dowolnego nierozpuszczonego materiału przed przeniesieniem do fiolki.


2. Przygotowanie próbki stałej

Rozpuszczanie: Próbki stałe muszą zostać rozpuszczone w odpowiednim rozpuszczalniku o niskiej temperaturze wrzenia. Dodaj niewielką ilość (kilka ziaren) stałego do fiolki rozpuszczalnika i odwróć kilka razy, aby zapewnić całkowite rozwiązanie.

Derywatyzacja: W przypadku związków półokolowych lub polarnych może być konieczna derywatyzacja w celu zwiększenia zmienności i poprawy wrażliwości wykrywania. Obejmuje to chemiczne modyfikowanie analitu, aby był bardziej podatny na analizę GC.


3. Analiza przestrzeni głowy

Statyczna przestrzeń głowy: W tej metodzie uszczelniona fiolka zawierająca próbkę jest utrzymywana w stałej temperaturze, aby umożliwić rozproszenie związków lotnych w przestrzeni głowy nad próbką. Po osiągnięciu równowagi, przestrzeń głowy można pobrać do analizy za pomocą gazowej strzykawki.

Dynamiczna przestrzeń głowy (czyszczenie i pułapka): Ta technika obejmuje przepuszczenie obojętnego gazu przez próbkę w celu zwiększenia ekstrakcji lotnych komponentów do przestrzeni głowy. Metoda ta znacznie zwiększa czułość poprzez koncentracja substancji lotnych przed analizą.

Chcesz dowiedzieć się więcej o tym, dlaczego fiolki przestrzeni są wykorzystywane w chromatografii?, Sprawdź tę artystykę: Dlaczego fiolki przestrzeni są stosowane w chromatografii? 12 kątów


4. Techniki ekstrakcji

Mikroekstrakcja fazy stałej (SPME): SPME wykorzystuje włókno powlekane fazą ekstrakcji do wchłaniania analitu z fazy ciekłej lub gazowej. Ta technika umożliwia bezpośrednie pobieranie próbek bez potrzeby rozpuszczalników i jest szczególnie przydatna w przypadku związków lotnych.

Ekstrakcja ciecz-ciecz (LLE) i ekstrakcja w fazie stałej (SPE): metody te są stosowane do czyszczenia próbek poprzez oddzielenie analitów od substancji zakłócających w złożonych macierzach przed analizą GC-MS.


5. Wskazówki dotyczące skupienia

Oczyszczanie azotu: Ta technika służy do koncentracji próbek poprzez odparowanie rozpuszczalników pod strumieniem azotu, co pomaga zmniejszyć objętość próbki podczas zachowania analitów.


Względy przygotowania próbek

Upewnij się, że wszystkie zastosowane rozpuszczalniki są niestabilne i odpowiednie dla GC-MS; Należy unikać rozpuszczalników z wodą i nielotnymi.

Próbki nie mogą zawierać żadnych silnych kwasów, zasad, soli lub innych zanieczyszczeń, które mogłyby uszkodzić kolumnę GC lub zakłócać analizę.

Ostateczne próbki powinny być wolne od cząstek i są najlepiej przygotowywane wszklane fiolki Aby zapobiec wymywaniu materiałów z plastiku.

Więcej informacji na temat fiolków autosamplera do chromatografii gazowej można znaleźć w tym artykule: 2 ml fiolki autosamplera dla chromatografii gazowej

Wniosek

Skuteczne techniki przygotowania próbek są niezbędne do udanej analizy GC-MS. Każda metoda ma swoje zalety i ma określone zastosowania w zależności od charakteru próbki i związku docelowego. Stosując te techniki, analitycy mogą poprawić dokładność, wrażliwość i odtwarzalność swoich wyników, ostatecznie uzyskując bardziej niezawodne dane w różnych dziedzinach, takich jak monitorowanie środowiska, bezpieczeństwo żywności i farmaceutyki.

Zapytanie