Técnicas de preparação de amostras comuns para GC-MS

A espectrometria de massa de cromatografia gasosa (GC-MS) é uma poderosa técnica analítica usada para analisar compostos voláteis e semivoláteis. Dependendo da natureza dos analitos da amostra e do alvo, uma variedade de técnicas pode ser empregada para preparar efetivamente a amostra. A seguir, são apresentadas técnicas comuns usadas para preparar amostras paraAnálise GC-MS:

Deseja saber mais sobre a diferença entre LC-MS e GC-MS, verifique este artigo:Qual é a diferença entre LC-MS e GC-MS?

1. Preparação de amostra líquida

Diluição: As amostras de líquido são tipicamente diluídas em um solvente de baixo ponto de ebulição, como metanol, acetona ou diclorometano, para atingir uma concentração de aproximadamente 0,1 a 1 mg \ / ml. Isso garante que a amostra seja compatível com o sistema GC e minimize o risco de obstruir a entrada.

Filtração: Antes da análise, a amostra deve ser filtrada para remover quaisquer partículas que possam interferir na análise. UMFiltro de 0,22 μmé normalmente usado.

Centrifugação: Para amostras que podem conter sólidos, a centrifugação pode ajudar a separar o líquido de qualquer material não dissolvido antes de se transferir para um frasco.

2. Preparação de amostra sólida

Dissolução: As amostras sólidas devem ser dissolvidas em um solvente de ponto de ebulição de baixo ponto de ebulição adequado. Adicione uma pequena quantidade (alguns grãos) do sólido a um frasco de solvente e inverta várias vezes para garantir a dissolução completa.

Derivatização: Para compostos semi-voláteis ou polares, a derivatização pode ser necessária para melhorar a volatilidade e melhorar a sensibilidade à detecção. Isso envolve modificar quimicamente o analito para torná -lo mais passível de análise GC.

3. Análise do espaço -cabeçote

Espaço de cabeça estática: Neste método, um frasco selado que contém a amostra é mantido a uma temperatura constante para permitir que compostos voláteis se difundam no espaço da cabeça acima da amostra. Uma vez atingido o equilíbrio, esse espaço de cabeça pode ser amostrado para análise usando uma seringa hermética.

Espaço de cabeça dinâmica (purga e armadilha): Esta técnica envolve passar um gás inerte através da amostra para melhorar a extração de componentes voláteis no espaço da cabeça. Esse método aumenta significativamente a sensibilidade ao concentrar voláteis antes da análise.

Deseja saber mais sobre por que os frascos de cabeça são usados ​​na cromatografia?, Por favor, verifique esta Artice: Por que os frascos de cabeça são usados ​​em cromatografia? 12 ângulos

4. Técnicas de extração

Microextração de fase sólida (SPME): O SPME usa uma fibra revestida com uma fase de extração para absorver o analito de uma fase líquida ou gasosa. Essa técnica permite amostragem direta sem a necessidade de solventes e é particularmente útil para compostos voláteis.

Extração líquido-líquido (LLE) e extração de fase sólida (SPE): Esses métodos são usados ​​para limpar as amostras separando os analitos de substâncias interferentes em matrizes complexas antes da análise GC-MS.

5. Dicas para focar

Purging de nitrogênio: Esta técnica é usada para concentrar amostras, evaporando solventes sob uma corrente de nitrogênio, o que ajuda a reduzir o volume da amostra enquanto preserva os analitos.

Considerações de preparação de amostras

Verifique se todos os solventes utilizados são voláteis e adequados para GC-MS; A água e os solventes não voláteis devem ser evitados.

As amostras não devem conter ácidos fortes, bases, sais ou outros contaminantes que possam danificar a coluna GC ou interferir na análise.

Amostras finais devem estar livres de partículas e estão preferencialmente preparadas emfrascos de vidro Para evitar a lixiviação de materiais do plástico.

Para obter mais informações sobre os frascos de amostradores automáticos para cromatografia gasosa, consulte este artigo: 2 ml de amostrador automático para cromatografia gasosa

Conclusão

Técnicas eficazes de preparação de amostras são essenciais para a análise bem-sucedida do GC-MS. Cada método tem suas vantagens e tem aplicativos específicos, dependendo da natureza da amostra e do composto de destino. Ao empregar essas técnicas, os analistas podem melhorar a precisão, sensibilidade e reprodutibilidade de seus resultados, obtendo dados mais confiáveis ​​em vários campos, como monitoramento ambiental, segurança alimentar e produtos farmacêuticos.