Mbinu za kawaida za kuandaa sampuli kwa GC-MS

Gesi ya chromatografia-molekuli (GC-MS) ni mbinu yenye nguvu ya uchambuzi inayotumika kuchambua misombo tete na ya semivolatile. Kulingana na asili ya sampuli na uchambuzi wa lengo, mbinu mbali mbali zinaweza kuajiriwa kuandaa sampuli vizuri. Ifuatayo ni mbinu za kawaida zinazotumiwa kuandaa sampuli zaUchambuzi wa GC-MS:

Unataka kujua zaidi juu ya tofauti kati ya LC-MS na GC-MS, tafadhali angalia nakala hii:Kuna tofauti gani kati ya LC-MS na GC-MS?

1. Utayarishaji wa sampuli ya kioevu

Dilution: Sampuli za kioevu kawaida hupunguzwa katika kiwango cha chini cha kuchemsha kama vile methanoli, asetoni, au dichloromethane kufikia mkusanyiko wa takriban 0.1 hadi 1 mg \ / ml. Hii inahakikisha kuwa sampuli hiyo inaendana na mfumo wa GC na hupunguza hatari ya kuziba ndani.

Kuchuja: Kabla ya uchambuzi, sampuli inapaswa kuchujwa ili kuondoa chembe zozote ambazo zinaweza kuingiliana na uchambuzi. AKichujio cha 0.22 μmkawaida hutumiwa.

Centrifugation: Kwa sampuli ambazo zinaweza kuwa na vimumunyisho, centrifugation inaweza kusaidia kutenganisha kioevu kutoka kwa nyenzo yoyote isiyosuluhishwa kabla ya kuhamisha kwa vial.

2. Utayarishaji thabiti wa sampuli

Discolution: Sampuli thabiti lazima zifutwe katika kutengenezea kiwango cha chini cha kuchemsha. Ongeza kiasi kidogo (nafaka chache) za solid kwa vial ya kutengenezea na kugeuza mara kadhaa ili kuhakikisha kufutwa kamili.

Derivatization: Kwa misombo ya nusu-tete au polar, derivatization inaweza kuwa muhimu ili kuongeza hali tete na kuboresha unyeti wa kugundua. Hii inajumuisha kurekebisha kemikali mchambuzi ili kuifanya iwezekane zaidi kwa uchambuzi wa GC.

3. Uchambuzi wa Headspace

Vichwa vya hali ya juu: Kwa njia hii, vial iliyotiwa muhuri iliyo na sampuli hufanyika kwa joto la mara kwa mara ili kuruhusu misombo tete kuingiza kwenye nafasi ya kichwa juu ya sampuli. Mara tu usawa utakapofikiwa, nafasi hii ya kichwa inaweza kupigwa sampuli kwa uchambuzi kwa kutumia sindano-laini ya gesi.

Nguvu ya kichwa cha nguvu (Purge na Trap): Mbinu hii inajumuisha kupitisha gesi ya inert kupitia sampuli ili kuongeza uchimbaji wa vifaa tete kwenye nafasi ya kichwa. Njia hii huongeza kwa kiasi kikubwa usikivu kwa kuzingatia volatiles kabla ya uchambuzi.

Unataka kujua zaidi juu ya kwanini vichwa vya kichwa vinatumika kwenye chromatografia?, Tafadhali angalia sanaa hii: Je! Ni kwanini vichwa vya kichwa vinatumika kwenye chromatografia? 12 pembe

4. Mbinu za uchimbaji

Awamu ya Awamu ya Microextraction (SPME): SPME hutumia nyuzi iliyofunikwa na awamu ya uchimbaji ili kunyonya mchambuzi kutoka kwa sehemu ya kioevu au gesi. Mbinu hii inaruhusu sampuli moja kwa moja bila hitaji la vimumunyisho na ni muhimu sana kwa misombo tete.

Mchanganyiko wa kioevu-kioevu (LLE) na uchimbaji wa awamu thabiti (SPE): Njia hizi hutumiwa kusafisha sampuli kwa kutenganisha uchambuzi kutoka kwa vitu vya kuingiliana katika matawi tata kabla ya uchambuzi wa GC-MS.

5. Vidokezo vya kuzingatia

Utakaso wa nitrojeni: Mbinu hii hutumiwa kuzingatia sampuli kwa kuyeyusha vimumunyisho chini ya mkondo wa nitrojeni, ambayo husaidia kupunguza kiwango cha mfano wakati wa kuhifadhi uchambuzi.

Mawazo ya maandalizi ya mfano

Hakikisha kuwa vimumunyisho vyote vinavyotumiwa ni tete na vinafaa kwa GC-MS; Vimumunyisho vya maji na visivyo vya kawaida vinapaswa kuepukwa.

Sampuli hazipaswi kuwa na asidi yoyote kali, besi, chumvi, au uchafu mwingine ambao unaweza kuharibu safu ya GC au kuingiliana na uchambuzi.

Sampuli za mwisho zinapaswa kuwa bila chembe na zimetayarishwa katikaViini vya glasi Ili kuzuia leaching ya vifaa kutoka kwa plastiki.

Kwa habari zaidi juu ya viini vya autosampler kwa chromatografia ya gesi, rejelea nakala hii: 2 ml Autosampler viini vya chromatografia ya gesi

Hitimisho

Mbinu bora za utayarishaji wa sampuli ni muhimu kwa uchambuzi wa mafanikio wa GC-MS. Kila njia ina faida zake na ina matumizi maalum kulingana na asili ya sampuli na kiwanja cha lengo. Kwa kutumia mbinu hizi, wachambuzi wanaweza kuboresha usahihi, usikivu, na kuzaliana kwa matokeo yao, hatimaye kupata data ya kuaminika zaidi katika nyanja mbali mbali kama ufuatiliaji wa mazingira, usalama wa chakula, na dawa.