Paratoi Sampl Cromatograffeg Nwy Headspace
Mae paratoi sampl yn iawn yn hanfodol i gael canlyniadau cywir ac atgynyrchiol mewn dadansoddiad cromatograffeg nwy gofod. Mae'r camau canlynol yn amlinellu'r ystyriaethau sylfaenol ar gyfer paratoi samplau ar gyfer dadansoddi gofod.
1. Dewiswch y ffiol sampl gywir
Mae dewis y ffiol sampl gywir yn hanfodol ar gyfer samplu gofod pen llwyddiannus. Mae meintiau ffiolau cyffredin yn cynnwys 6ml, 10ml, ac 20ml, gyda ffiolau 20ml yn cael eu defnyddio amlaf. Ymhlith y ffactorau allweddol i'w hystyried wrth ddewis ffiolau mae:
Deunydd: Mae ffiolau fel arfer yn cael eu gwneud o wydr neu blastig. Mae ffiolau gwydr yn fwy addas ar gyfer samplau cyfnewidiol oherwydd eu syrthni a'u potensial is ar gyfer trwytholchi halogion.
Mecanwaith Selio: Gellir selio ffiolau gyda chapiau crimp neu sgriw. Mae ffiolau crimp yn darparu sêl aerglos, sy'n hanfodol i gynnal cyfanrwydd y gofod.
Ansawdd Septwm: Gall y SEPTA a ddefnyddir i selio'r ffiolau gyflwyno halogion os ydyn nhw o ansawdd gwael. Chwiliwch am SEPTA a ddyluniwyd yn benodol ar gyfer cymwysiadau gofod, gan eu bod yn llai tebygol o drwytholchi i'r gofod.
2. Cyfaint a gwanhau sampl
Mae cyfaint y sampl yn y ffiol yn hanfodol i gyflawni'r crynodiad gofod pen gorau posibl. A siarad yn gyffredinol, dylai cyfaint y sampl fod oddeutu 1 \ / 3 i 1 \ / 2 o gyfanswm cyfaint y ffiol i ddarparu gofod pen digonol ar gyfer y cyfnod nwy.
Gwanhau: Os yw'r crynodiad sampl yn rhy uchel, gall arwain at ofod dirlawn, gan arwain at feintioli anghywir. Gall gwanhau'r sampl â thoddydd priodol helpu i gyflawni'r crynodiad a ddymunir o ddadansoddiadau cyfnewidiol.
3. Rheoli Tymheredd
Mae tymheredd yn chwarae rhan hanfodol wrth samplu gofod gan ei fod yn effeithio ar anwadalrwydd y dadansoddiadau a'u rhaniad i'r cyfnod nwy.
Tymheredd cydbwyso: Dylai'r ffiolau sampl gael eu cynhesu i dymheredd rheoledig i hyrwyddo rhyddhau cyfansoddion cyfnewidiol i'r gofod. Mae'r tymheredd gorau posibl yn dibynnu ar y dadansoddiadau penodol sy'n cael eu dadansoddi a dylid eu pennu wrth ddatblygu dull.
Amser cydbwyso: Caniatáu digon o amser i'r sampl gyrraedd ecwilibriwm. Gall hyn amrywio yn dibynnu ar y matrics sampl ac anwadalrwydd y cyfansoddion. Mae'r amseroedd cydbwyso nodweddiadol yn amrywio o 30 munud i sawl awr.
4. Lleihau halogiad
Gall halogi effeithio'n ddifrifol ar gywirdeb cromatograffeg nwy gofod. Er mwyn lleihau'r risg o halogi, gwnewch y canlynol:
Defnyddiwch ffiolau wedi'u glanhau ymlaen llaw: Defnyddiwch ffiolau wedi'u glanhau ymlaen llaw bob amser i osgoi cyflwyno halogion wrth becynnu neu drin.
BLANKS DULL: Rhedeg Dull Blanks i nodi ffynonellau halogiad posibl. Mae hyn yn cynnwys dadansoddi sampl wag gan ddefnyddio'r un gweithdrefnau paratoi a dadansoddol i sicrhau nad oes copaon diangen yn ymddangos yn y cromatogram.
Amodau amgylcheddol rheoledig: Perfformio paratoi sampl mewn amgylchedd glân i leihau amlygiad i halogion yn yr awyr.
5. Dewiswch y dechneg gofod dde
Fel y soniwyd yn gynharach, gall samplu gofod fod naill ai'n statig neu'n ddeinamig. Mae'r dewis o dechneg yn dibynnu ar y cymhwysiad penodol a natur y sampl.
Gofod Statig: Mae'r dull hwn yn addas ar gyfer y mwyafrif o gymwysiadau ac fe'i defnyddir yn helaeth i ddadansoddi cyfansoddion cyfnewidiol mewn hylifau a solidau. Mae'n caniatáu i'r dadansoddiadau rannu'n naturiol i'r gofod heb gyflwyno nwy ychwanegol.
Headspace deinamig: Mae'r dechneg hon yn fwy addas ar gyfer samplau sydd angen carth parhaus i ddal cyfansoddion cyfnewidiol. Fe'i defnyddir yn aml mewn cymwysiadau fel profion amgylcheddol a dadansoddi bwyd lle gall samplau gynnwys crynodiadau isel o ddadansoddiadau.
