Mae cromatograffeg nwy headspace (HS-GC) yn dechneg ddadansoddol bwerus ar gyfer dadansoddi cyfansoddion cyfnewidiol mewn amrywiaeth o fatricsau sampl, gan gynnwys hylifau a solidau. Mae'r dull yn tynnu dadansoddiadau cyfnewidiol o fatricsau cymhleth yn effeithlon heb chwistrellu'r sampl gyfan yn uniongyrchol i gromatograff nwy (GC). Yn lle hynny, mae HS-GC yn dadansoddi'r cyfnod nwy uwchben y sampl, a elwir y gofod. Bydd y blog hwn yn ymdrin â phopeth y mae angen i chi ei wybod am baratoi sampl GC Headspace, gan gynnwys ei egwyddorion, ei dechnegau, ei fuddion a'i arferion gorau.
Eisiau gwybod gwybodaeth lawn am ffiol headspace, gwiriwch yr erthygl hon: Canllaw Cynhwysfawr i Ffiolau Headspace: Nodweddion, Dewis, Pris a Defnydd
Deall samplu gofod
Mae samplu gofod yn seiliedig ar yr egwyddor y gall cyfansoddion cyfnewidiol mewn sampl rannu i'r cyfnod nwy uwchben y sampl wrth ei gynhesu neu ei gydbwyso. Mae'r dechneg yn arbennig o ddefnyddiol ar gyfer dadansoddi cyfansoddion organig anweddol (VOCs), toddyddion gweddilliol, a sylweddau berw isel eraill. Mae dulliau gofod pen yn lleihau cyflwyno cydrannau a halogion anweddol i'r system GC, gan arwain at gromatogramau glanach a chanlyniadau mwy dibynadwy.
Cysyniadau allweddol samplu gofod pen
Ecwilibriwm:Pan roddir sampl i mewn ffiol wedi'i selio a bydd cyfansoddion wedi'u cynhesu, cyfnewidiol yn mudo o'r cyfnod hylif neu solid i'r cyfnod nwy nes cyrraedd ecwilibriwm. Mae crynodiad y dadansoddwr yn y gofod yn dibynnu ar ei anwadalrwydd a thymheredd y sampl.
Cyfernod rhaniad (k):Mae'r cyfernod rhaniad yn ffactor allweddol wrth samplu gofod. Mae'n disgrifio dosbarthiad cyfansoddion cyfnewidiol rhwng y cyfnodau hylif a nwy. Mae cyfansoddion â gwerthoedd K is yn tueddu i rannu'n haws i'r cyfnod nwy ac felly mae'n haws eu canfod.
Gofod pen statig yn erbyn deinamig:Gellir perfformio samplu gofod gan ddefnyddio naill ai dulliau statig neu ddeinamig. Mae gofod pen statig yn cynnwys caniatáu i'r sampl gyrraedd ecwilibriwm mewn ffiol wedi'i selio, tra bod gofod pen deinamig yn golygu glanhau'r sampl yn barhaus gyda nwy anadweithiol i ysgubo'r cyfansoddion cyfnewidiol i'r cyfnod nwy.
Paratoi Sampl Cromatograffeg Nwy Headspace
Mae paratoi sampl yn iawn yn hanfodol i gael canlyniadau cywir ac atgynyrchiol mewn dadansoddiad cromatograffeg nwy gofod. Mae'r camau canlynol yn amlinellu'r ystyriaethau sylfaenol ar gyfer paratoi samplau ar gyfer dadansoddi gofod.
1. Dewiswch y ffiol sampl gywir
Dewis yr hawlffiol samplyn hanfodol ar gyfer samplu gofod llwyddiannus. Mae meintiau ffiol cyffredin yn cynnwys 6ml, 10ml, ac 20ml, gydaFfiolau 20mlbod y mwyaf cyffredin. Ymhlith y ffactorau allweddol i'w hystyried wrth ddewis ffiolau mae:
Deunydd:Mae ffiolau fel arfer yn cael eu gwneud o wydr neu blastig.Ffiolau gwydryn fwy addas ar gyfer samplau cyfnewidiol oherwydd eu syrthni a'u potensial is ar gyfer trwytholchi halogion.
Mecanwaith selio:Gellir selio ffiolau gyda naill ai crimp neu gapiau sgriw. Ffiolau crimpDarparu sêl aerglos, sy'n hanfodol i gynnal cyfanrwydd y gofod.
Ansawdd septwm:Gall y septa a ddefnyddir i selio'r ffiolau gyflwyno halogion os ydyn nhw o ansawdd gwael. Chwiliwch am SEPTA a ddyluniwyd yn benodol ar gyfer cymwysiadau gofod, gan eu bod yn llai tebygol o drwytholchi i'r gofod.
2. Cyfaint a gwanhau sampl
Mae cyfaint y sampl yn y ffiol yn hanfodol i gyflawni'r crynodiad gofod pen gorau posibl. A siarad yn gyffredinol, dylai cyfaint y sampl fod oddeutu 1 \ / 3 i 1 \ / 2 o gyfanswm cyfaint y ffiol i ddarparu gofod pen digonol ar gyfer y cyfnod nwy.
Gwanhau:Os yw crynodiad y sampl yn rhy uchel, gall arwain at ofod dirlawn, gan arwain at feintioli anghywir. Gall gwanhau'r sampl â thoddydd priodol helpu i gyflawni'r crynodiad a ddymunir o ddadansoddiadau cyfnewidiol.
Am wybod mwy am pam mae ffiolau Headspace yn cael eu defnyddio mewn cromatograffeg?, Gwiriwch y artice hwn: Pam mae ffiolau Headspace yn cael eu defnyddio mewn cromatograffeg? 12 ongl
3. Rheoli Tymheredd
Mae tymheredd yn chwarae rhan hanfodol wrth samplu gofod gan ei fod yn effeithio ar anwadalrwydd y dadansoddiadau a'u rhaniad i'r cyfnod nwy.
Tymheredd cydbwyso:Dylai'r ffiolau sampl gael eu cynhesu i dymheredd rheoledig i hyrwyddo rhyddhau cyfansoddion cyfnewidiol i'r gofod. Mae'r tymheredd gorau posibl yn dibynnu ar y dadansoddiadau penodol sy'n cael eu dadansoddi a dylid eu pennu wrth ddatblygu dull.
Amser cydbwyso:Caniatáu digon o amser i'r sampl gyrraedd ecwilibriwm. Gall hyn amrywio yn dibynnu ar y matrics sampl ac anwadalrwydd y cyfansoddion. Mae'r amseroedd cydbwyso nodweddiadol yn amrywio o 30 munud i sawl awr.
4. Lleihau halogiad
Gall halogi effeithio'n ddifrifol ar gywirdeb cromatograffeg nwy gofod. Er mwyn lleihau'r risg o halogi, gwnewch y canlynol:
Defnyddiwch ffiolau wedi'u glanhau ymlaen llaw:Defnyddiwch ffiolau wedi'u glanhau ymlaen llaw bob amser i osgoi cyflwyno halogion wrth becynnu neu drin.
Dulliau dull:Rhedeg Dull Blanks i nodi ffynonellau halogiad posibl. Mae hyn yn cynnwys dadansoddi sampl wag gan ddefnyddio'r un gweithdrefnau paratoi a dadansoddol i sicrhau nad oes copaon diangen yn ymddangos yn y cromatogram.
Amodau amgylcheddol rheoledig:Perfformio paratoi sampl mewn amgylchedd glân i leihau amlygiad i halogion yn yr awyr.
5. Dewiswch y dechneg gofod dde
Fel y soniwyd yn gynharach, gall samplu gofod fod naill ai'n statig neu'n ddeinamig. Mae'r dewis o dechneg yn dibynnu ar y cymhwysiad penodol a natur y sampl.
Gofod pen statig:Mae'r dull hwn yn addas ar gyfer y mwyafrif o gymwysiadau ac fe'i defnyddir yn helaeth i ddadansoddi cyfansoddion cyfnewidiol mewn hylifau a solidau. Mae'n caniatáu i'r dadansoddiadau rannu'n naturiol i'r gofod heb gyflwyno nwy ychwanegol.
Gofod pen deinamig:Mae'r dechneg hon yn fwy addas ar gyfer samplau sydd angen carth parhaus i ddal cyfansoddion cyfnewidiol. Fe'i defnyddir yn aml mewn cymwysiadau fel profion amgylcheddol a dadansoddi bwyd lle gall samplau gynnwys crynodiadau isel o ddadansoddiadau.
Manteision Samplu GC Headspace
Cromatogramau glanach:Trwy ddadansoddi'r cyfnod anwedd yn unig, mae samplu gofod pen yn lleihau cyflwyno cydrannau a halogion anweddol, gan arwain at gromatogramau glanach a gwell perfformiad dadansoddol.
Llai o amser paratoi sampl:Mae samplu gofod yn symleiddio'r broses baratoi sampl, gan ei fod yn dileu'r angen am echdynnu cymhleth neu weithdrefnau deillio.
Mwy o sensitifrwydd:Gall crynodiad y dadansoddiadau cyfnewidiol yn y gofod arwain at well sensitifrwydd, gan ei gwneud hi'n haws canfod cyfansoddion lefel olrhain.
Amlochredd:Gellir cymhwyso samplu gofod i ystod eang o fathau o samplau, gan gynnwys hylifau, solidau a matricsau cymhleth, gan ei wneud yn dechneg amlbwrpas ar gyfer cymwysiadau amrywiol.
Am wybod mwy am sgôr pwysau ffiolau a chapiau Aijiren Headspace, gwiriwch y artice hwn: Beth yw sgôr pwysau ffiolau a chapiau Aijiren Headspace?
Nghasgliad
Cromatograffeg Nwy Headspaceyn dechneg ddadansoddol werthfawr ar gyfer dadansoddi cyfansoddion cyfnewidiol mewn amrywiol fatricsau sampl. Mae paratoi sampl yn iawn yn hanfodol ar gyfer sicrhau canlyniadau cywir ac atgynyrchiol mewn dadansoddiad GC gofod. Trwy ddeall egwyddorion samplu gofod ac yn dilyn arferion gorau ar gyfer paratoi sampl, gall labordai wella effeithlonrwydd a dibynadwyedd eu dadansoddiadau. Wrth i'r galw am dechnegau dadansoddol o ansawdd uchel barhau i dyfu, bydd samplu Headspace GC yn parhau i fod yn offeryn hanfodol i ymchwilwyr a dadansoddwyr ar draws sawl disgyblaeth.
Saesneg
Tsieineaidd
