China de 20 mm en el fabricante de tapas de aluminio superiores de 20 mm
La preparación adecuada de la muestra es esencial para obtener resultados precisos y reproducibles en el análisis de cromatografía de gas del espacio de cabeza. Los siguientes pasos describen las consideraciones básicas para preparar muestras para el análisis del espacio de cabeza.
1. Seleccione el vial de muestra correcto
Seleccionar el vial de muestra correcto es esencial para un muestreo exitoso del espacio de cabeza. Los tamaños de viales comunes incluyen 6 ml, 10 ml y 20 ml, siendo los viales de 20 ml los más utilizados. Los factores clave a considerar al seleccionar viales incluyen:
Material: los viales generalmente están hechos de vidrio o plástico. Los viales de vidrio son más adecuados para muestras volátiles debido a su inercia y un menor potencial de lixiviación contaminante.
Mecanismo de sellado: los viales se pueden sellarse con tapas de engarzado o tornillo. Los viales de enjuague proporcionan un sello hermético, que es fundamental para mantener la integridad del espacio de cabeza.
Calidad del tabique: los septos utilizados para sellar los viales pueden introducir contaminantes si son de baja calidad. Busque SEPTA diseñado específicamente para aplicaciones de espacio de cabeza, ya que es menos probable que se filtren en el espacio de cabeza.
2. Volumen de muestra y dilución
El volumen de muestra en el vial es fundamental para lograr la concentración óptima del espacio de cabeza. En términos generales, el volumen de la muestra debe ser alrededor de 1 \ / 3 a 1 \ / 2 del volumen total del vial para proporcionar un espacio de cabeza adecuado para la fase gaseosa.
Dilución: si la concentración de la muestra es demasiado alta, puede provocar un espacio de cabeza saturado, lo que lleva a cuantificación inexacta. Dilutar la muestra con un disolvente apropiado puede ayudar a lograr la concentración deseada de analitos volátiles.
3. Control de temperatura
La temperatura juega un papel fundamental en el muestreo del espacio de cabeza, ya que afecta la volatilidad de los analitos y su partición en la fase gaseosa.
Temperatura de equilibrio: los viales de muestra deben calentarse a una temperatura controlada para promover la liberación de compuestos volátiles en el espacio de cabeza. La temperatura óptima depende de los analitos específicos que se analizan y deben determinarse durante el desarrollo del método.
Tiempo de equilibrio: permita suficiente tiempo para que la muestra alcance el equilibrio. Esto puede variar según la matriz de muestra y la volatilidad de los compuestos. Los tiempos de equilibrio típicos varían de 30 minutos a varias horas.
4. Minimizar la contaminación
La contaminación puede afectar severamente la precisión de la cromatografía de gas del espacio de cabeza. Para minimizar el riesgo de contaminación, haga lo siguiente:
Use viales precallados: siempre use viales precallados para evitar la introducción de contaminantes durante el embalaje o el manejo.
Método en blanco: ejecute el método en blanco para identificar posibles fuentes de contaminación. Esto implica analizar una muestra en blanco utilizando la misma preparación y procedimientos analíticos para garantizar que no aparezcan picos no deseados en el cromatograma.
Condiciones ambientales controladas: Realice la preparación de la muestra en un entorno limpio para minimizar la exposición a contaminantes en el aire.
5. Elija la técnica de espacio de cabeza correcta
Como se mencionó anteriormente, el muestreo del espacio de cabeza puede ser estático o dinámico. La elección de la técnica depende de la aplicación específica y la naturaleza de la muestra.
Espacio de cabeza estática: este método es adecuado para la mayoría de las aplicaciones y se usa ampliamente para analizar compuestos volátiles en líquidos y sólidos. Permite que los analitos se dividan naturalmente en el espacio de cabeza sin la introducción de gas adicional.
Espacio de cabeza dinámico: esta técnica es más adecuada para muestras que requieren una purga continua para capturar compuestos volátiles. A menudo se usa en aplicaciones como las pruebas ambientales y el análisis de alimentos donde las muestras pueden contener bajas concentraciones de analitos.
