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Une bonne préparation des échantillons est essentielle pour obtenir des résultats précis et reproductibles dans l'analyse de la chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête. Les étapes suivantes décrivent les considérations de base pour préparer des échantillons pour l'analyse de l'espace de tête.
1. Sélectionnez le flacon d'échantillon droit
La sélection du flacon d'échantillon droit est essentielle pour un échantillonnage d'espace de tête réussi. Les tailles de flacon commune comprennent 6 ml, 10 ml et 20 ml, les flacons de 20 ml étant les plus couramment utilisés. Les facteurs clés à considérer lors de la sélection des flacons comprennent:
Matériel: Les flacons sont généralement en verre ou en plastique. Les flacons en verre sont mieux adaptés aux échantillons volatils en raison de leur inertie et de leur potentiel inférieur à la lixiviation des contaminants.
Mécanisme d'étanchéité: les flacons peuvent être scellés avec des bouchons à serrage ou à vis. Les flacons à serrage fournissent un sceau étanche à l'air, ce qui est essentiel pour maintenir l'intégrité de l'espace de tête.
Qualité du septum: les septa utilisés pour sceller les flacons peuvent introduire des contaminants s'ils sont de mauvaise qualité. Recherchez des septa conçus spécifiquement pour les applications d'espace de tête, car ils sont moins susceptibles de lessiner dans l'espace de tête.
2. Volume d'échantillon et dilution
Le volume d'échantillon dans le flacon est essentiel pour atteindre la concentration optimale d'espace de tête. D'une manière générale, le volume de l'échantillon doit être d'environ 1 \ / 3 à 1 \ / 2 du volume total du flacon pour fournir un espace de tête adéquat pour la phase gazeuse.
Dilution: Si la concentration de l'échantillon est trop élevée, elle peut entraîner un espace de tête saturé, conduisant à une quantification inexacte. La dilution de l'échantillon avec un solvant approprié peut aider à atteindre la concentration souhaitée d'analytes volatils.
3. Contrôle de la température
La température joue un rôle essentiel dans l'échantillonnage de l'espace de tête car il affecte la volatilité des analytes et leur partitionnement en phase gazeuse.
Température d'équilibre: les flacons d'échantillon doivent être chauffés à une température contrôlée pour favoriser la libération de composés volatils dans l'espace de tête. La température optimale dépend de l'analyse des analytes spécifiques et doit être déterminé pendant le développement de la méthode.
Temps d'équilibrage: Permettez suffisamment de temps pour que l'échantillon atteigne l'équilibre. Cela peut varier en fonction de la matrice de l'échantillon et de la volatilité des composés. Les temps d'équilibrage typiques varient de 30 minutes à plusieurs heures.
4. Minimiser la contamination
La contamination peut affecter gravement la précision de la chromatographie en phase gazeuse de l'espace de tête. Pour minimiser le risque de contamination, procédez comme suit:
Utilisez des flacons pré-nettoyés: utilisez toujours des flacons pré-nettoyés pour éviter l'introduction de contaminants pendant l'emballage ou la manipulation.
Méthode Blanks: Exécutez des blancs de méthode pour identifier les sources potentielles de contamination. Cela implique d'analyser un échantillon vide en utilisant les mêmes procédures de préparation et d'analyse pour garantir qu'aucun pic indésirable n'apparaisse dans le chromatogramme.
Conditions environnementales contrôlées: effectuer la préparation des échantillons dans un environnement propre pour minimiser l'exposition aux contaminants aéroportés.
5. Choisissez la technique d'espace de tête droit
Comme mentionné précédemment, l'échantillonnage d'espace de tête peut être statique ou dynamique. Le choix de la technique dépend de l'application spécifique et de la nature de l'échantillon.
Espace de tête statique: Cette méthode convient à la plupart des applications et est largement utilisée pour analyser les composés volatils dans les liquides et les solides. Il permet aux analytes de se séparer naturellement dans l'espace de tête sans introduction de gaz supplémentaire.
Espace de tête dynamique: cette technique est mieux adaptée aux échantillons qui nécessitent une purge continue pour capturer des composés volatils. Il est souvent utilisé dans des applications telles que les tests environnementaux et l'analyse des aliments où les échantillons peuvent contenir de faibles concentrations d'analytes.
