Китайский производитель алюминиевых колпачков с обжимной крышкой диаметром 20 мм
Правильная подготовка проб необходима для получения точных и воспроизводимых результатов анализа газовой хроматографии в свободном пространстве. Следующие шаги излагают основные соображения по подготовке образцов для анализа свободного пространства.
1. Выберите правильный флакон с образцом.
Выбор правильного флакона с пробой имеет важное значение для успешного отбора проб в свободном пространстве. Обычные размеры флаконов включают 6 мл, 10 мл и 20 мл, причем наиболее часто используются флаконы емкостью 20 мл. Ключевые факторы, которые следует учитывать при выборе флаконов, включают:
Материал: Флаконы обычно изготавливаются из стекла или пластика. Стеклянные флаконы лучше подходят для летучих проб из-за их инертности и меньшей вероятности вымывания примесей.
Механизм укупоривания: Флаконы можно укупоривать обжимными или завинчивающимися крышками. Обжимные флаконы обеспечивают герметичное уплотнение, что имеет решающее значение для сохранения целостности свободного пространства.
Качество перегородки: перегородки, используемые для герметизации флаконов, могут содержать загрязнения, если они низкого качества. Ищите септы, разработанные специально для использования в свободном пространстве, поскольку они с меньшей вероятностью попадут в свободное пространство.
2. Объем пробы и разбавление
Объем образца во флаконе имеет решающее значение для достижения оптимальной концентрации в свободном пространстве. Вообще говоря, объем пробы должен составлять от 1/3 до 1/2 общего объема флакона, чтобы обеспечить достаточное свободное пространство для газовой фазы.
Разбавление: если концентрация образца слишком высока, это может привести к насыщению свободного пространства, что приведет к неточному количественному определению. Разбавление образца подходящим растворителем может помочь достичь желаемой концентрации летучих аналитов.
3. Контроль температуры
Температура играет решающую роль при отборе проб в свободном пространстве, поскольку она влияет на летучесть аналитов и их распределение в газовую фазу.
Температура уравновешивания. Виалы с образцами следует нагреть до контролируемой температуры, чтобы способствовать высвобождению летучих соединений в свободное пространство. Оптимальная температура зависит от конкретных анализируемых аналитов и должна определяться при разработке метода.
Время установления равновесия: дайте образцу достаточно времени для достижения равновесия. Это может варьироваться в зависимости от матрицы образца и летучести соединений. Типичное время установления равновесия составляет от 30 минут до нескольких часов.
4. Минимизируйте загрязнение
Загрязнение может серьезно повлиять на точность парофазной газовой хроматографии. Чтобы свести к минимуму риск заражения, сделайте следующее:
Используйте предварительно очищенные флаконы. Всегда используйте предварительно очищенные флаконы, чтобы избежать попадания загрязняющих веществ во время упаковки или обращения.
Бланки методов: используйте бланки методов для выявления потенциальных источников загрязнения. Это предполагает анализ холостого образца с использованием тех же процедур подготовки и анализа, чтобы гарантировать отсутствие нежелательных пиков на хроматограмме.
Контролируемые условия окружающей среды: выполняйте подготовку проб в чистой среде, чтобы свести к минимуму воздействие переносимых по воздуху загрязнителей.
5. Выберите правильную технику свободного пространства
Как упоминалось ранее, выборка свободного пространства может быть статической или динамической. Выбор метода зависит от конкретного применения и характера образца.
Статическое свободное пространство: этот метод подходит для большинства применений и широко используется для анализа летучих соединений в жидкостях и твердых веществах. Это позволяет аналитам естественным образом распределяться в свободное пространство без введения дополнительного газа.
Динамическое свободное пространство: этот метод лучше подходит для образцов, требующих непрерывной продувки для улавливания летучих соединений. Его часто используют в таких приложениях, как экологические испытания и анализ пищевых продуктов, где образцы могут содержать низкие концентрации аналитов.
