Просмотр газовой хроматографии
Правильная подготовка образца имеет важное значение для получения точных и воспроизводимых результатов в анализе газовой хроматографии головного пространства. Следующие шаги описывают основные соображения для подготовки образцов для анализа свободного пространства.
1. Выберите правильный образцы флакона
Выбор правильного образца флакона необходим для успешной выборки в свободное пространство. Общие размеры флакона включают 6 мл, 10 мл и 20 мл, при этом наиболее часто используются флаконы 20 мл. Ключевые факторы, которые следует учитывать при выборе флаконов, включают:
Материал: флаконы обычно изготовлены из стекла или пластика. Стеклянные флаконы лучше подходят для летучих образцов из -за их инертности и более низкого потенциала для выщелачивания загрязняющих веществ.
Механизм герметизации: флаконы могут быть запечатаны либо с обжимом, либо винтовыми крышками. Планистые флаконы обеспечивают герметичную печать, что имеет решающее значение для поддержания целостности свободного пространства.
Качество перегородки: септа, используемые для герметизации флаконов, могут вводить загрязняющие вещества, если они низкого качества. Ищите SEPTA, разработанные специально для применений в свободное пространство, так как они с меньшей вероятностью выщелачиваются в свободное пространство.
2. Объем и разбавление образца
Объем образца в флаконе имеет решающее значение для достижения оптимальной концентрации головного пространства. Вообще говоря, объем выборки должен составлять около 1 \ / 3 до 1 \ / 2 от общего объема флакона, чтобы обеспечить адекватное свободное пространство для газовой фазы.
Разрушение: если концентрация образца слишком высока, это может привести к насыщенному свободу, что приведет к неточному количественному определению. Разбавление образца соответствующим растворителем может помочь достичь желаемой концентрации летучих аналитов.
3. Управление температурой
Температура играет критическую роль в отборе отбора пространства, поскольку она влияет на волатильность аналитов и их разделение на газовую фазу.
Температура уравновешивания: флаконы образца должны быть нагреты до контролируемой температуры, чтобы способствовать высвобождению летучих соединений в свободное пространство. Оптимальная температура зависит от конкретных аналитов, которые анализируются и должны быть определены во время разработки метода.
Время уравновешивания: предоставьте достаточное время, чтобы образец достиг равновесия. Это может варьироваться в зависимости от матрицы образца и волатильности соединений. Типичное время уравновешивания варьируется от 30 минут до нескольких часов.
4. минимизировать загрязнение
Загрязнение может серьезно повлиять на точность газовой хроматографии в свободном пространстве. Чтобы минимизировать риск загрязнения, сделайте следующее:
Используйте флаконы с предварительно очищенными: всегда используйте предварительно очищенные флаконы, чтобы избежать введения загрязняющих веществ во время упаковки или обработки.
Метод пробелы: запустите пробелы метода, чтобы определить потенциальные источники загрязнения. Это включает в себя анализ пустой выборки с использованием тех же самых подготовленных и аналитических процедур, чтобы гарантировать, что на хроматограмме не появляются нежелательные пики.
Контролируемые условия окружающей среды: выполните подготовку образца в чистой среде, чтобы минимизировать воздействие загрязняющих веществ в воздухе.
5. Выберите правильную технику свободного пространства
Как упоминалось ранее, выборка головного пространства может быть либо статичной, либо динамичной. Выбор техники зависит от конкретного применения и характера образца.
Статическое свободное пространство: этот метод подходит для большинства приложений и широко используется для анализа летучих соединений в жидкостях и твердых веществах. Это позволяет аналитам естественным образом разделять в пространство без введения дополнительного газа.
Динамическое свободное пространство: этот метод лучше подходит для образцов, которые требуют непрерывной очистки для захвата летучих соединений. Он часто используется в таких приложениях, как экологическое тестирование и анализ пищевых продуктов, где образцы могут содержать низкие концентрации аналитов.
