Hoofruimgaschromatografie monstervoorbereiding
Behoorlike monstervoorbereiding is noodsaaklik vir die verkryging van akkurate en reproduceerbare resultate in die kopruimte -gaschromatografie -analise. Die volgende stappe gee 'n uiteensetting van die basiese oorwegings vir die voorbereiding van monsters vir kopruimte -analise.
1. Kies die regte monster flacon
Die keuse van die regte monster -flessie is noodsaaklik vir suksesvolle kopruimte -steekproefneming. Algemene flessiegroottes sluit in 6 ml, 10 ml en 20 ml, met 20 ml -flessies wat die meeste gebruik word. Sleutelfaktore wat u moet oorweeg wanneer u skale kies, sluit in:
Materiaal: flessies is tipies van glas of plastiek. Glasflesies is beter geskik vir vlugtige monsters as gevolg van hul traagheid en 'n laer potensiaal vir loging van kontaminante.
Seëlmeganisme: flessies kan verseël word met krimp- of skroefdoppies. Krimp -flessies bied 'n lugdigte seël, wat van kritieke belang is om die integriteit van die kopruimte te handhaaf.
SEPTUM KWALITEIT: Die SEPTA wat gebruik word om die flessies te verseël, kan kontaminante inbring as dit van swak gehalte is. Soek SEPTA wat spesifiek ontwerp is vir kopruimte -toepassings, aangesien dit minder geneig is om in die kopruimte te loog.
2. monstervolume en verdunning
Die volume monster in die flacon is van kritieke belang om die optimale kopruimte -konsentrasie te bewerkstellig. Oor die algemeen moet die monstervolume ongeveer 1 \ / 3 tot 1 \ / 2 van die totale volume van die flacon wees om voldoende kopruimte vir die gasfase te bied.
Verdunning: As die monsterkonsentrasie te hoog is, kan dit 'n versadigde kopruimte tot gevolg hê, wat lei tot onakkurate kwantifisering. Deur die monster met 'n toepaslike oplosmiddel te verdun, kan dit help om die gewenste konsentrasie van vlugtige analiete te bereik.
3. Temperatuurbeheer
Temperatuur speel 'n kritieke rol in die monsterneming van kopruimte, aangesien dit die wisselvalligheid van die analiete en hul verdeling in die gasfase beïnvloed.
Ekwilibrasietemperatuur: die monstervlies moet tot 'n gekontroleerde temperatuur verhit word om die vrystelling van vlugtige verbindings in die kopruimte te bevorder. Die optimale temperatuur hang af van die spesifieke ontledings wat ontleed word en moet tydens metode -ontwikkeling bepaal word.
Ekwilibrasietyd: Laat voldoende tyd toe vir die monster om ewewig te bereik. Dit kan afhang van die monstermatriks en die wisselvalligheid van die verbindings. Tipiese ewewigstye wissel van 30 minute tot 'n paar uur.
4. Minimaliseer besmetting
Besoedeling kan die akkuraatheid van die kopruimte -gaschromatografie ernstig beïnvloed. Doen die volgende om die risiko van besmetting te verminder:
Gebruik vooraf-skoongemaakte flessies: gebruik altyd voorafgesinde flessies om die bekendstelling van kontaminante tydens verpakking of hantering te vermy.
Metode -spasies: Begin met die metode -spasies om potensiële bronne van besoedeling te identifiseer. Dit behels die ontleding van 'n leë monster met behulp van dieselfde voorbereiding en analitiese prosedures om te verseker dat geen ongewenste pieke in die chromatogram voorkom nie.
Gekontroleerde omgewingstoestande: Voer monstervoorbereiding in 'n skoon omgewing uit om blootstelling aan besoedeling in die lug te verminder.
5. Kies die regte kopruimtegniek
Soos vroeër genoem, kan die monsterneming van kopruimte staties of dinamies wees. Die keuse van tegniek hang af van die spesifieke toepassing en die aard van die monster.
Statiese kopruimte: Hierdie metode is geskik vir die meeste toepassings en word wyd gebruik om vlugtige verbindings in vloeistowwe en vaste stowwe te ontleed. Dit stel die analiete in staat om natuurlik in die kopruimte te verdeel sonder die bekendstelling van addisionele gas.
Dinamiese kopruimte: Hierdie tegniek is beter geskik vir monsters wat 'n deurlopende suiwering benodig om vlugtige verbindings vas te lê. Dit word dikwels gebruik in toepassings soos omgewingstoetsing en voedselanalise, waar monsters lae konsentrasies analiete kan bevat.
