Başlıq Qaz Xromatoqrafiyası Nümunə Hazırlığı
Düzgün nümunə hazırlığı, başlıq qaz xromatoqrafiyasında dəqiq və reproduksiya nəticələrini əldə etmək üçün vacibdir. Aşağıdakı addımlar, başlıq analizi üçün nümunələr hazırlamaq üçün əsas mülahizələri təsvir edin.
1. Doğru nümunə flakonu seçin
Doğru nümunə flakonunun seçilməsi uğurlu başlıq nümunəsi üçün vacibdir. Ümumi flakon ölçüləri 6ml, 10ml və 20ml, 20ml flakon olan ən çox istifadə olunan 20ml var. Flakon seçərkən nəzərə alınacaq əsas amillər aşağıdakılar daxildir:
Material: flakonlar adətən şüşə və ya plastikdən hazırlanmışdır. Şüşə flakonlar, inertless və çirkləndirici sızma üçün aşağı potensial səbəbiylə uçucu nümunələr üçün daha uyğundur.
Sızdırmazlıq mexanizmi: flakonlar ya qıvrım, ya da vida qapaqları ilə möhürlənə bilər. Crimp flakonları, baş boşluğunun bütövlüyünü qorumaq üçün vacib olan bir hava keçirməyən bir möhür verir.
Septum keyfiyyəti: Flakonları möhürləmək üçün istifadə olunan septa, keyfiyyətsiz olduqları təqdirdə çirkləndiriciləri tanıda bilər. Başsağı tətbiqləri üçün xüsusi olaraq hazırlanmış SEPTA axtarın, çünki onlar baş boşluğuna sızma ehtimalı az olduğu üçün.
2. Nümunə həcmi və seyreltmə
Flakondakı nümunənin həcmi optimal başlıq konsentrasiyasına nail olmaq üçün vacibdir. Ümumiyyətlə, nümunə həcmi qaz fazası üçün adekvat başlıq təmin etmək üçün flakonun ümumi həcminin 1 \ / 3-1 / 2-dən 2-dək;
DİQQƏT: Nümunə konsentrasiyası çox yüksəkdirsə, düzgün olmayan miqdarda liderlik edən doymuş baş sahəsi ilə nəticələnə bilər. Nümunəni uyğun bir həlledici ilə seyreltmək, dəyişkən analitiklərin istədiyi konsentrasiyasına nail olmağa kömək edə bilər.
3. Temperatur nəzarəti
Temperatur, temperatur, analitin dəyişkənliyinə və qaz fazasına bölünməsinin dəyişkənliyinə təsir etdiyi üçün başlıq nümunəsində kritik rol oynayır.
Tarazlıq temperaturu: Nümunə flakonları, uçucu birləşmələrin başlığına sərbəst buraxılmasını təşviq etmək üçün idarə olunan bir temperaturda qızdırılmalıdır. Optimal temperatur, müəyyən analizlərin təhlil edilməsindən və metodun inkişafı zamanı müəyyənləşdirilməlidir.
Bərabərlik müddəti: Nümunənin tarazlığına çatması üçün kifayət qədər vaxt verin. Bu nümunə matrisindən və birləşmələrin dəyişkənliyindən asılı olaraq dəyişə bilər. Tipik tarazlama vaxtları 30 dəqiqədən bir neçə saata qədər dəyişir.
4. Çirklənməni minimuma endirin
Çirklənmə başsığaz qaz xromatoqrafiyasının düzgünlüyünə ciddi təsir göstərə bilər. Çirklənmə riskini minimuma endirmək üçün aşağıdakıları edin:
Əvvəlcədən təmizlənmiş flakonlardan istifadə edin: Qablaşdırma və ya işləmə zamanı çirkləndiricilərin tətbiq edilməsinin qarşısını almaq üçün əvvəlcədən təmizlənmiş flakonlardan istifadə edin.
Metod Blanks: Çirklənmənin potensial mənbələrini müəyyənləşdirmək üçün metod blanklarını işləyin. Bu, xromatoqramda istenmeyen zirvələrin görünməməsi üçün eyni hazırlıq və analitik prosedurlardan istifadə edərək boş bir nümunəni təhlil etməyi əhatə edir.
Nəzarət olunan ekoloji şərait: Airborne çirkləndiricilərə məruz qalmağı minimuma endirmək üçün təmiz bir mühitdə nümunə hazırlığı edin.
5. Doğru başlıq temperaturunu seçin
Daha əvvəl qeyd edildiyi kimi, başlıq nümunəsi ya statik, ya da dinamik ola bilər. Texnikanın seçimi, nümunənin xüsusi tətbiqindən və təbiətindən asılıdır.
Static Headspace: Bu metod əksər tətbiqlər üçün uyğundur və maye və bərk maddələrdə uçucu birləşmələri təhlil etmək üçün geniş istifadə olunur. Əlavə qazın tətbiqi olmadan analitiklərə təbii olaraq baş boşluğa bölünməyə imkan verir.
Dinamik Headspace: Bu üsul, dəyişkən birləşmələri ələ keçirmək üçün davamlı təmizlənməyə ehtiyac duyan nümunələr üçün daha uyğundur. Nümunələrin analitiklərin aşağı konsentrasiyaları ola biləcəyi ekoloji sınaq və qida analizi kimi tətbiqlərdə tez-tez istifadə olunur.
