Падрыхтоўка пробы пры газавай храматаграфіі ў вольным прасторы
Правільная падрыхтоўка ўзораў мае важнае значэнне для атрымання дакладных і ўзнаўляемых вынікаў пры аналізе газавай храматаграфіі ў прасторнай прасторы. У наступных кроках апісаны асноўныя меркаванні па падрыхтоўцы проб для аналізу прасторы паміж імі.
1. Абярыце правільны флакон з узорам
Выбар правільнай ампулы для ўзору мае важнае значэнне для паспяховага ўзяцця ўзораў з вонкавай прасторы. Агульныя памеры флаконаў ўключаюць 6 мл, 10 мл і 20 мл, прычым найбольш часта выкарыстоўваюцца флаконы аб'ёмам 20 мл. Асноўныя фактары, якія варта ўлічваць пры выбары флаконаў:
Матэрыял: флаконы звычайна вырабляюцца са шкла або пластыка. Шкляныя флаконы лепш падыходзяць для лятучых узораў з-за іх інэртнасці і меншага патэнцыялу вымывання забруджванняў.
Механізм запячатвання: флаконы можна запячатаць абціскнымі або закручваюць вечкамі. Абціскныя флаконы забяспечваюць герметычнае ўшчыльненне, што мае вырашальнае значэнне для захавання цэласнасці вонкавай прасторы.
Якасць перагародкі: перагародкі, якія выкарыстоўваюцца для герметызацыі флаконаў, могуць унесці забруджвання, калі яны дрэннай якасці. Шукайце перагародкі, распрацаваныя спецыяльна для прымянення ў прасторы над галавой, так як яны з меншай верагоднасцю прасочваюцца ў прастору над вадой.
2. Аб'ём пробы і развядзенне
Аб'ём пробы ў флаконе мае вырашальнае значэнне для дасягнення аптымальнай канцэнтрацыі ў прасторы. Наогул кажучы, аб'ём пробы павінен складаць ад 1\/3 да 1\/2 агульнага аб'ёму флакона, каб забяспечыць дастатковую прастору для газавай фазы.
Развядзенне: Калі канцэнтрацыя ўзору занадта высокая, гэта можа прывесці да насычэння прасторы, што прывядзе да недакладнага колькаснага вызначэння. Развядзенне ўзору адпаведным растваральнікам можа дапамагчы дасягнуць патрэбнай канцэнтрацыі лятучых аналізаваных рэчываў.
3. Кантроль тэмпературы
Тэмпература адыгрывае вырашальную ролю ў адборы пробаў у прасторы, паколькі яна ўплывае на лятучасць аналізаваных рэчываў і іх падзел у газавую фазу.
Тэмпература ўраўнаважвання: флаконы з узорамі павінны быць нагрэтыя да кантраляванай тэмпературы, каб спрыяць выкіду лятучых злучэнняў у прастору. Аптымальная тэмпература залежыць ад канкрэтных аналітаў, якія аналізуюцца, і павінна быць вызначана падчас распрацоўкі метаду.
Час ураўнаважвання: Дайце ўзору дастаткова часу для дасягнення раўнавагі. Гэта можа вар'іравацца ў залежнасці ад матрыцы ўзору і лятучасці злучэнняў. Звычайны час ураўнаважвання вагаецца ад 30 хвілін да некалькіх гадзін.
4. Мінімізуйце забруджванне
Забруджванне можа сур'ёзна паўплываць на дакладнасць газавай храматаграфіі ў прасторы над галавой. Каб мінімізаваць рызыку заражэння, зрабіце наступнае:
Выкарыстоўвайце папярэдне ачышчаныя флаконы: заўсёды выкарыстоўвайце папярэдне ачышчаныя флаконы, каб пазбегнуць траплення забруджванняў падчас упакоўкі або працы.
Прабелы метадаў: запусціце прабелы метадаў, каб вызначыць магчымыя крыніцы забруджвання. Гэта прадугледжвае аналіз пустой пробы з выкарыстаннем той жа падрыхтоўкі і аналітычных працэдур, каб пераканацца, што на храматаграме не з'яўляюцца непажаданыя пікі.
Кантраляваныя ўмовы навакольнага асяроддзя: Выканайце падрыхтоўку пробы ў чыстым асяроддзі, каб звесці да мінімуму ўздзеянне забруджванняў у паветры.
5. Выберыце правільную тэхніку прасторы для галавы
Як згадвалася раней, выбарка прасторы галавы можа быць статычнай або дынамічнай. Выбар тэхнікі залежыць ад канкрэтнага прымянення і характару ўзору.
Static Headspace: Гэты метад падыходзіць для большасці прымянення і шырока выкарыстоўваецца для аналізу лятучых злучэнняў у вадкасцях і цвёрдых рэчывах. Гэта дазваляе аналізаваным рэчывам натуральным чынам размяркоўвацца ў прасторы без увядзення дадатковага газу.
Dynamic Headspace: гэты метад лепш падыходзіць для ўзораў, якія патрабуюць бесперапыннай ачысткі для ўлоўлівання лятучых злучэнняў. Ён часта выкарыстоўваецца ў такіх праграмах, як тэставанне навакольнага асяроддзя і аналіз харчовых прадуктаў, дзе ўзоры могуць утрымліваць нізкія канцэнтрацыі аналітаў.