Příprava vzorku plynu s hlavovým prostorem
Správná příprava vzorku je nezbytná pro získání přesných a reprodukovatelných výsledků v analýze chromatografie plynu v hlavě. Následující kroky nastíní základní úvahy pro přípravu vzorků pro analýzu prostoru hlavy.
1. Vyberte správný vzorek
Výběr správné vzorkové lahvičky je nezbytný pro úspěšný vzorkování hlavového prostoru. Mezi běžné velikosti lahviček patří 6ml, 10 ml a 20 ml, přičemž nejčastěji se používají 20 ml lahvičky. Mezi klíčové faktory, které je třeba zvážit při výběru lahviček, patří:
Materiál: Lahvičky jsou obvykle vyrobeny ze skla nebo plastu. Skleněné lahvičky jsou vhodnější pro těkavé vzorky kvůli jejich setrvalosti a nižším potenciálu pro vyluhování kontaminantů.
Těsnicí mechanismus: Lahvičky mohou být utěsněny buď krimpovací nebo šroubovací uzávěry. Vials krimpování poskytují vzduchotěsné těsnění, což je rozhodující pro udržení integrity hlavového prostoru.
Kvalita septa: Septa používaná k utěsnění lahviček může zavést kontaminanty, pokud mají špatnou kvalitu. Podívejte se na SEPTA navrženou speciálně pro aplikace Headspace, protože je méně pravděpodobné, že se vyluhovají do prostoru hlavy.
2. Objem a ředění vzorku
Objem vzorku v lahvičce je rozhodující pro dosažení optimální koncentrace prostoru hlavy. Obecně lze říci, že objem vzorku by měl být kolem 1 \ / 3 až 1 \ / 2 z celkového objemu lahvičky, aby se poskytl dostatečný prostor pro hlavu pro plynnou fázi.
Ředění: Pokud je koncentrace vzorku příliš vysoká, může to vést k nasycenému prostoru hlavy, což vede k nepřesné kvantitaci. Zředění vzorku vhodným rozpouštědlem může pomoci dosáhnout požadované koncentrace těkavých analytů.
3. Kontrola teploty
Teplota hraje rozhodující roli při vzorkování prostoru hlavy, protože ovlivňuje volatilitu analytů a jejich rozdělení do plynné fáze.
Ekvilibrační teplota: Vzorové lahvičky by měly být zahřívány na kontrolovanou teplotu, aby se podpořila uvolňování těkavých sloučenin do hlavového prostoru. Optimální teplota závisí na analyzovaných specifických analytech a mělo by být stanoveno během vývoje metody.
Doba rovnováhy: Povolte dostatek času na dosažení rovnováhy. To se může lišit v závislosti na matici vzorku a volatilitě sloučenin. Typické doby rovnováhy se pohybují od 30 minut do několika hodin.
4. Minimalizujte kontaminaci
Kontaminace může vážně ovlivnit přesnost plynové chromatografie s hlavovým prostorem. Chcete -li minimalizovat riziko kontaminace, proveďte následující:
Použijte předběžné lahvičky: Vždy používejte předstižené lahvičky, abyste se vyhnuli zavádění kontaminantů během balení nebo manipulace.
Metoda Blanks: Spuštění metody mezery pro identifikaci potenciálních zdrojů kontaminace. To zahrnuje analýzu prázdného vzorku pomocí stejného přípravy a analytických postupů, aby se zajistilo, že se v chromatogramu neobjeví žádné nežádoucí píky.
Kontrolované podmínky prostředí: Proveďte přípravu vzorku v čistém prostředí, abyste minimalizovali vystavení vzdušné kontaminanty.
5. Vyberte techniku správného prostoru
Jak již bylo zmíněno dříve, vzorkování headspace může být statické nebo dynamické. Volba techniky závisí na konkrétní aplikaci a povaze vzorku.
Statický prostor pro hlavy: Tato metoda je vhodná pro většinu aplikací a je široce používána k analýze těkavých sloučenin v kapalinách a pevných látkách. Umožňuje analyty přirozeně rozdělit do prostoru hlavy bez zavedení dalšího plynu.
Dynamický prostor pro hlavy: Tato technika je vhodnější pro vzorky, které vyžadují nepřetržité čištění pro zachycení těkavých sloučenin. Často se používá v aplikacích, jako je testování životního prostředí a analýza potravin, kde vzorky mohou obsahovat nízké koncentrace analytů.