Čína 20mm krimpovací hliníkové čepice výrobce
Správná příprava vzorku je nezbytná pro získání přesných a reprodukovatelných výsledků při analýze plynové chromatografie v horním prostoru. Následující kroky nastiňují základní úvahy pro přípravu vzorků pro headspace analýzu.
1. Vyberte pravou lahvičku se vzorkem
Výběr správné lahvičky se vzorkem je nezbytný pro úspěšné vzorkování headspace. Běžné velikosti lahviček zahrnují 6 ml, 10 ml a 20 ml, přičemž nejčastěji se používají lahvičky o objemu 20 ml. Mezi hlavní faktory, které je třeba vzít v úvahu při výběru lahviček, patří:
Materiál: Lahvičky jsou obvykle vyrobeny ze skla nebo plastu. Skleněné lahvičky jsou vhodnější pro těkavé vzorky kvůli jejich inertnosti a nižšímu potenciálu pro vyluhování kontaminantů.
Uzavírací mechanismus: Lahvičky lze utěsnit buď krimpovacím nebo šroubovacím uzávěrem. Krimpovací lahvičky poskytují vzduchotěsné utěsnění, které je zásadní pro zachování integrity horního prostoru.
Kvalita přepážky: Přepážky používané k utěsnění lahviček mohou vnášet kontaminanty, pokud jsou nekvalitní. Hledejte přepážky navržené speciálně pro headspace aplikace, protože je méně pravděpodobné, že se vylouhují do headspace.
2. Objem vzorku a ředění
Objem vzorku v lahvičce je rozhodující pro dosažení optimální koncentrace v horní části. Obecně řečeno, objem vzorku by měl být přibližně 1\/3 až 1\/2 celkového objemu lahvičky, aby byl zajištěn dostatečný prostor pro plynnou fázi.
Ředění: Pokud je koncentrace vzorku příliš vysoká, může to vést k nasycenému prostoru nad hlavou, což vede k nepřesné kvantifikaci. Ředění vzorku vhodným rozpouštědlem může pomoci dosáhnout požadované koncentrace těkavých analytů.
3. Regulace teploty
Teplota hraje kritickou roli při vzorkování v headspace, protože ovlivňuje těkavost analytů a jejich rozdělení do plynné fáze.
Ekvilibrační teplota: Lahvičky se vzorky by měly být zahřáté na řízenou teplotu, aby se podpořilo uvolňování těkavých sloučenin do horního prostoru. Optimální teplota závisí na konkrétních analyzovaných analytech a měla by být stanovena během vývoje metody.
Doba ekvilibrace: Ponechejte dostatek času, aby vzorek dosáhl rovnováhy. To se může lišit v závislosti na matrici vzorku a těkavosti sloučenin. Typické doby ekvilibrace se pohybují od 30 minut do několika hodin.
4. Minimalizujte kontaminaci
Kontaminace může vážně ovlivnit přesnost plynové chromatografie v horním prostoru. Chcete-li minimalizovat riziko kontaminace, proveďte následující:
Používejte předem vyčištěné lahvičky: Vždy používejte předem vyčištěné lahvičky, aby se zabránilo vnesení kontaminantů během balení nebo manipulace.
Slepé vzorky metod: Spusťte slepé pokusy metod k identifikaci potenciálních zdrojů kontaminace. To zahrnuje analýzu slepého vzorku za použití stejné přípravy a analytických postupů, aby se zajistilo, že se v chromatogramu neobjeví žádné nežádoucí píky.
Podmínky kontrolovaného prostředí: Přípravu vzorku provádějte v čistém prostředí, abyste minimalizovali vystavení nečistotám ve vzduchu.
5. Vyberte si správnou techniku headspace
Jak již bylo zmíněno dříve, vzorkování headspace může být statické nebo dynamické. Volba techniky závisí na konkrétní aplikaci a povaze vzorku.
Statický headspace: Tato metoda je vhodná pro většinu aplikací a je široce používána k analýze těkavých sloučenin v kapalinách a pevných látkách. Umožňuje analytům přirozeně se rozdělit do horního prostoru bez zavádění dalšího plynu.
Dynamic Headspace: Tato technika je vhodnější pro vzorky, které vyžadují nepřetržité proplachování k zachycení těkavých sloučenin. Často se používá v aplikacích, jako je environmentální testování a analýza potravin, kde vzorky mohou obsahovat nízké koncentrace analytů.
