Headspace -gasa kromatografia specimenpreparo
Ĝusta specimenpreparo estas esenca por akiri precizajn kaj reprodukteblajn rezultojn en analizo de gasa kromatografio. La sekvaj paŝoj skizas la bazajn konsiderojn por preparado de specimenoj por Analizo de Headspace.
1. Elektu la ĝustan specimenan flakon
Elekti la ĝustan specimenan flakon estas esenca por sukcesa kapspaca specimenado. Oftaj vialaj grandecoj inkluzivas 6ml, 10ml, kaj 20ml, kun 20ml -flapoj estantaj la plej ofte uzataj. Ŝlosilaj faktoroj por konsideri kiam elektas flapojn inkluzivas:
Materialo: Flagoj estas tipe faritaj el vitro aŭ plasto. Vitraj flapoj pli taŭgas por volatilaj specimenoj pro sia inerteco kaj pli malalta potencialo por poluanta lekado.
Sigelanta mekanismo: Flagoj povas esti sigelitaj per aŭ kroĉaj aŭ ŝraŭbaj ĉapoj. Kradaj vialoj provizas hermetikan sigelon, kiu estas kritika por konservi la integrecon de la kapspaco.
Septuma Kvalito: La septo uzata por sigeli la flapojn povas enkonduki poluantojn se ili estas de malbona kvalito. Serĉu SEPTA desegnitan specife por Headspace -aplikoj, ĉar ili malpli emas leki en la kapspacon.
2. Ekzempla volumo kaj diluo
La volumo de specimeno en la flako estas kritika por atingi la optimuman kap -spacan koncentriĝon. Ĝenerale, la ekzempla volumo devas esti ĉirkaŭ 1 \ / 3 ĝis 1 \ / 2 de la tuta volumo de la flako por provizi adekvatan kapspacon por la gasa fazo.
Diluado: Se la ekzempla koncentriĝo estas tro alta, ĝi povas rezultigi saturitan kapspacon, kaŭzante malĝustan kvanton. Dilui la specimenon kun taŭga solvilo povas helpi atingi la deziratan koncentriĝon de volatilaj analitoj.
3. Temperatura Kontrolo
Temperaturo ludas kritikan rolon en specimenado de kapoj, ĉar ĝi efikas sur la volatileco de la analitoj kaj ilian dispartigon en la gasan fazon.
Ekvilibra temperaturo: La specimenaj flapoj devas esti varmigitaj al kontrolita temperaturo por antaŭenigi la liberigon de volatilaj komponaĵoj en la kapspacon. La optimuma temperaturo dependas de la specifaj analizoj analizitaj kaj devas esti determinitaj dum metodo -disvolviĝo.
Ekvilibra tempo: Permesu sufiĉan tempon por la specimeno atingi ekvilibron. Ĉi tio povas varii depende de la ekzempla matrico kaj la volatileco de la komponaĵoj. Tipaj ekvilibraj tempoj iras de 30 minutoj ĝis pluraj horoj.
4. Minimumigi poluadon
Kontaminado povas severe influi la precizecon de kap -spaca gasa kromatografio. Por minimumigi la riskon de poluado, faru la jenon:
Uzu antaŭ-purigitajn flapojn: Ĉiam uzu antaŭ-purigitajn flapojn por eviti la enkondukon de poluantoj dum pakado aŭ uzado.
Metodaj Blankoj: Kuru metodajn blankojn por identigi eblajn fontojn de poluado. Ĉi tio implikas analizi malplenan specimenon uzante la saman preparadon kaj analizajn procedojn por certigi, ke neniuj nedezirataj pintoj aperas en la kromatogramo.
Kontrolitaj mediaj kondiĉoj: Plenumu specimenan preparadon en pura medio por minimumigi ekspozicion al aerumitaj poluantoj.
5. Elektu la ĝustan kapspacan teknikon
Kiel menciite antaŭe, kapspaca specimenado povas esti aŭ statika aŭ dinamika. La elekto de tekniko dependas de la specifa apliko kaj de la naturo de la specimeno.
Statika kapspaco: Ĉi tiu metodo taŭgas por plej multaj aplikoj kaj estas vaste uzata por analizi volatilajn komponaĵojn en likvaĵoj kaj solidoj. Ĝi permesas al la analitoj nature dividi en la kapspacon sen la enkonduko de aldona gaso.
Dinamika kapspaco: Ĉi tiu tekniko pli taŭgas por specimenoj, kiuj postulas kontinuan purigon por kapti volatilajn komponaĵojn. Ĝi ofte estas uzata en aplikoj kiel media testado kaj manĝaĵa analizo, kie specimenoj povas enhavi malaltajn koncentriĝojn de analitoj.
