Hiina 20mm Crimp Top Alumiiniumkatted Tootja
Õige proovi ettevalmistamine on oluline täpsete ja reprodutseeritavate tulemuste saamiseks pearuumi gaasikromatograafia analüüsis. Järgmised sammud kirjeldavad peamisi kaalutlusi proovide ettevalmistamisel pearuumi analüüsiks.
1. Valige õige prooviviaal
Edukaks pearuumist proovivõtuks on oluline valida õige prooviviaal. Tavalised viaalid on 6 ml, 10 ml ja 20 ml, kusjuures kõige sagedamini kasutatakse 20 ml viaali. Peamised tegurid, mida viaalide valimisel arvestada, on järgmised:
Materjal: Viaalid on tavaliselt valmistatud klaasist või plastikust. Klaasviaalid sobivad paremini lenduvate proovide jaoks oma inertsuse ja väiksema saasteainete leostumisvõimaluse tõttu.
Sulgemismehhanism: Viaalid saab sulgeda kas pressitud või keeratava korgiga. Surutud viaalid tagavad õhukindla tihendi, mis on pearuumi terviklikkuse säilitamiseks ülioluline.
Vaheseina kvaliteet: Viaalide sulgemiseks kasutatavad vaheseinad võivad sisaldada saasteaineid, kui need on halva kvaliteediga. Otsige spetsiaalselt pearuumi rakenduste jaoks mõeldud vaheseinu, kuna need imbuvad väiksema tõenäosusega pearuumi.
2. Proovi maht ja lahjendus
Proovi maht viaalis on optimaalse pearuumi kontsentratsiooni saavutamiseks ülioluline. Üldiselt peaks proovi maht olema umbes 1\/3 kuni 1\/2 viaali kogumahust, et gaasifaasi jaoks oleks piisavalt vaba ruumi.
Lahjendamine: kui proovi kontsentratsioon on liiga kõrge, võib see põhjustada küllastunud vaba ruumi, mis põhjustab ebatäpset kvantifitseerimist. Proovi lahjendamine sobiva lahustiga võib aidata saavutada lenduvate analüütide soovitud kontsentratsiooni.
3. Temperatuuri juhtimine
Temperatuur mängib pearuumi proovide võtmisel kriitilist rolli, kuna see mõjutab analüütide lenduvust ja nende jaotumist gaasifaasi.
Tasakaalustustemperatuur: prooviviaale tuleks kuumutada kontrollitud temperatuurini, et soodustada lenduvate ühendite vabanemist pearuumi. Optimaalne temperatuur sõltub konkreetsetest analüüsitavatest analüütidest ja see tuleks määrata meetodi väljatöötamise käigus.
Tasakaalustamise aeg: jätke proovile piisavalt aega tasakaalu saavutamiseks. See võib varieeruda sõltuvalt proovimaatriksist ja ühendite lenduvusest. Tüüpilised tasakaalustusajad ulatuvad 30 minutist mitme tunnini.
4. Minimeeri saastumine
Saastumine võib tõsiselt mõjutada õhuruumi gaasikromatograafia täpsust. Saastumise ohu minimeerimiseks tehke järgmist.
Kasutage eelpuhastatud viaale: kasutage alati eelnevalt puhastatud viaale, et vältida saasteainete sattumist pakendamise või käsitsemise ajal.
Meetodi tühjendamine: potentsiaalsete saasteallikate tuvastamiseks käivitage meetodi tühjad katsed. See hõlmab pimeproovi analüüsimist, kasutades sama ettevalmistust ja analüütilisi protseduure, tagamaks, et kromatogrammile ei ilmu soovimatuid piike.
Kontrollitud keskkonnatingimused: proovige ette valmistada puhtas keskkonnas, et minimeerida kokkupuudet õhus levivate saasteainetega.
5. Valige õige pearuumi tehnika
Nagu varem mainitud, võib headspace'i proovivõtt olla kas staatiline või dünaamiline. Tehnika valik sõltub konkreetsest rakendusest ja proovi iseloomust.
Staatiline pearuum: see meetod sobib enamiku rakenduste jaoks ja seda kasutatakse laialdaselt vedelike ja tahkete ainete lenduvate ühendite analüüsimiseks. See võimaldab analüütidel loomulikult jaotada pearuumi ilma täiendavat gaasi lisamata.
Dünaamiline pearuum: see meetod sobib paremini proovide jaoks, mis vajavad lenduvate ühendite hõivamiseks pidevat puhastamist. Seda kasutatakse sageli sellistes rakendustes nagu keskkonnatestid ja toiduanalüüs, kus proovid võivad sisaldada madalas kontsentratsioonis analüüte.
