تولید کننده کلاهک های آلومینیومی 20 میلی متری چین
آماده سازی نمونه مناسب برای به دست آوردن نتایج دقیق و قابل تکرار در تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی گازی فضای سر، ضروری است. مراحل زیر ملاحظات اساسی برای آماده سازی نمونه ها برای تجزیه و تحلیل فضای فضایی را مشخص می کند.
1. ویال نمونه مناسب را انتخاب کنید
انتخاب ویال نمونه مناسب برای نمونه برداری موفقیت آمیز فضای سرنشین ضروری است. اندازه های رایج ویال شامل 6 میلی لیتر، 10 میلی لیتر و 20 میلی لیتر است که ویال های 20 میلی لیتری بیشترین استفاده را دارند. عوامل کلیدی که در انتخاب ویال باید در نظر گرفته شوند عبارتند از:
جنس: ویال ها معمولاً از شیشه یا پلاستیک ساخته می شوند. ویال های شیشه ای به دلیل بی اثر بودن و پتانسیل کمتر برای شستشوی آلاینده ها برای نمونه های فرار مناسب تر هستند.
مکانیسم آب بندی: ویال ها را می توان با درپوش های چین دار یا پیچی آب بندی کرد. ویال های چین دار یک مهر و موم بدون هوا را ایجاد می کنند که برای حفظ یکپارچگی فضای سر بسیار مهم است.
کیفیت سپتوم: سپتوم هایی که برای آب بندی ویال ها استفاده می شود، در صورتی که کیفیت پایینی داشته باشند، می توانند آلاینده ها را وارد کنند. به دنبال سپتوهایی باشید که بهطور خاص برای کاربردهای هد اسپیس طراحی شدهاند، زیرا احتمال کمتری وجود دارد که به فضای اصلی نفوذ کنند.
2. حجم نمونه و رقت
حجم نمونه در ویال برای دستیابی به غلظت بهینه فضای سر بسیار حیاتی است. به طور کلی، حجم نمونه باید حدود 1/3 تا 1/2 از حجم کل ویال باشد تا فضای کافی برای فاز گاز فراهم شود.
رقیقسازی: اگر غلظت نمونه خیلی زیاد باشد، میتواند منجر به اشباع فضای سر و منجر به کمیسازی نادرست شود. رقیق کردن نمونه با یک حلال مناسب می تواند به دستیابی به غلظت مورد نظر از آنالیت های فرار کمک کند.
3. کنترل دما
دما نقش مهمی در نمونهبرداری فضای سر ایفا میکند زیرا بر فراریت آنالیتها و تقسیم آنها به فاز گاز تأثیر میگذارد.
دمای تعادل: ویال های نمونه باید تا دمای کنترل شده ای گرم شوند تا باعث آزاد شدن ترکیبات فرار در فضای سر شود. دمای بهینه بستگی به آنالیت خاصی دارد که آنالیز می شود و باید در طول توسعه روش تعیین شود.
زمان تعادل: زمان کافی برای رسیدن نمونه به حالت تعادل در نظر گرفته شود. این می تواند بسته به ماتریس نمونه و فراریت ترکیبات متفاوت باشد. زمان های معمول تعادل بین 30 دقیقه تا چند ساعت متغیر است.
4. آلودگی را به حداقل برسانید
آلودگی می تواند به شدت بر دقت کروماتوگرافی گازی فضای سرپایی تأثیر بگذارد. برای به حداقل رساندن خطر آلودگی، موارد زیر را انجام دهید:
از ویال های از قبل تمیز شده استفاده کنید: همیشه از ویال های از قبل تمیز شده استفاده کنید تا از وارد شدن آلاینده ها در حین بسته بندی یا جابجایی جلوگیری شود.
روش خالی: برای شناسایی منابع احتمالی آلودگی، روش خالی را اجرا کنید. این شامل تجزیه و تحلیل یک نمونه خالی با استفاده از همان آماده سازی و روش های تحلیلی است تا اطمینان حاصل شود که هیچ پیک ناخواسته ای در کروماتوگرام ظاهر نمی شود.
شرایط محیطی کنترل شده: آماده سازی نمونه را در یک محیط تمیز انجام دهید تا قرار گرفتن در معرض آلاینده های موجود در هوا به حداقل برسد.
5. تکنیک Headspace مناسب را انتخاب کنید
همانطور که قبلا ذکر شد، نمونه برداری از فضای اصلی می تواند استاتیک یا پویا باشد. انتخاب تکنیک به کاربرد خاص و ماهیت نمونه بستگی دارد.
Static Headspace: این روش برای اکثر کاربردها مناسب است و به طور گسترده برای تجزیه و تحلیل ترکیبات فرار در مایعات و جامدات استفاده می شود. این به آنالیت ها اجازه می دهد تا به طور طبیعی بدون وارد کردن گاز اضافی در فضای اصلی تقسیم شوند.
Dynamic Headspace: این تکنیک برای نمونه هایی که نیاز به پاکسازی مداوم برای جذب ترکیبات فرار دارند، مناسب تر است. اغلب در کاربردهایی مانند آزمایش های محیطی و تجزیه و تحلیل مواد غذایی استفاده می شود که در آن نمونه ها ممکن است حاوی غلظت کم آنالیت باشند.
