China Fabricante de Caps de aluminio de 20 mm de crimp
A preparación adecuada da mostra é esencial para obter resultados precisos e reproducibles na análise de cromatografía de gases de cabeza. Os seguintes pasos describen as consideracións básicas para preparar mostras para a análise do espazo de cabeza.
1. Seleccione o frasco de mostra dereito
Seleccionar o frasco de mostra dereito é esencial para a mostraxe de espazo de cabeza exitoso. Os tamaños comúns do frasco inclúen 6ml, 10ml e 20ml, sendo os frascos de 20 ml os máis empregados. Os factores clave a considerar á hora de seleccionar frascos inclúen:
Material: os frascos son normalmente feitos de vidro ou plástico. Os frascos de vidro son máis adecuados para mostras volátiles debido á súa inercia e menor potencial de lixiviación contaminante.
Mecanismo de selado: os frascos pódense selar con tapóns de crimp ou parafuso. Os frascos de Crimp proporcionan un selo hermético, que é fundamental para manter a integridade do espazo de cabeza.
Calidade do septo: o septa usado para selar os frascos pode introducir contaminantes se son de mala calidade. Busque septa deseñado específicamente para aplicacións de espazo de cabeza, xa que son menos propensas a lixiviarse no espazo de cabeza.
2. Volume de mostra e dilución
O volume de mostra no frasco é fundamental para lograr a concentración óptima do espazo de cabeza. En xeral, o volume da mostra debería roldar 1 \ / 3 a 1 \ / 2 do volume total do frasco para proporcionar espazo de cabeza adecuado para a fase gasosa.
Dilución: se a concentración da mostra é demasiado alta, pode producir espazo de cabeza saturado, dando lugar a unha cuantificación incorrecta. Diluír a mostra cun disolvente adecuado pode axudar a alcanzar a concentración desexada de analitos volátiles.
3. Control de temperatura
A temperatura xoga un papel crítico na mostraxe do espazo de cabeza xa que afecta á volatilidade dos analitos e á súa partición na fase gasosa.
Temperatura de equilibrio: os frascos de mostra deben quentarse a unha temperatura controlada para promover a liberación de compostos volátiles no espazo de cabeza. A temperatura óptima depende dos analitos específicos que se analizan e deben determinarse durante o desenvolvemento do método.
Tempo de equilibrio: permita o tempo suficiente para que a mostra alcance o equilibrio. Isto pode variar segundo a matriz da mostra e a volatilidade dos compostos. Os tempos de equilibrio típicos oscilan entre 30 minutos e varias horas.
4. Minimizar a contaminación
A contaminación pode afectar severamente a precisión da cromatografía de gases de cabeza. Para minimizar o risco de contaminación, faga o seguinte:
Use frascos pre-limpados: use sempre frascos pre-limpados para evitar a introdución de contaminantes durante o envase ou o manexo.
Método Blanks: Executar o método Blanks para identificar fontes potenciais de contaminación. Isto implica analizar unha mostra en branco mediante a mesma preparación e procedementos analíticos para garantir que non aparezan picos non desexados no cromatograma.
Condicións ambientais controladas: realice a preparación da mostra nun ambiente limpo para minimizar a exposición a contaminantes no aire.
5. Escolla a técnica adecuada do espazo de cabeza
Como se mencionou anteriormente, a mostraxe do espazo de cabeza pode ser estática ou dinámica. A elección da técnica depende da aplicación específica e da natureza da mostra.
Espazo de cabeza estática: este método é adecuado para a maioría das aplicacións e é moi utilizado para analizar compostos volátiles en líquidos e sólidos. Permite que os analíticos se separen de forma natural no espazo de cabeza sen a introdución de gas adicional.
Espazo de cabeza dinámica: esta técnica é máis adecuada para mostras que requiren unha purga continua para capturar compostos volátiles. A miúdo úsase en aplicacións como probas ambientais e análise de alimentos onde as mostras poden conter baixas concentracións de analitos.