Headspace gázkromatográfiás minta előkészítése
A megfelelő minta-előkészítés elengedhetetlen a pontos és reprodukálható eredmények eléréséhez a headspace gázkromatográfiás elemzésben. A következő lépések felvázolják a minták headspace-analízishez való előkészítésének alapvető szempontjait.
1. Válassza ki a megfelelő mintaüveget
A megfelelő mintaüveg kiválasztása elengedhetetlen a sikeres headspace mintavételhez. A szokásos méretű injekciós üvegek 6 ml-es, 10 ml-es és 20 ml-esek, a leggyakrabban 20 ml-es injekciós üvegeket használnak. A fiolák kiválasztásakor figyelembe veendő legfontosabb tényezők a következők:
Anyag: A fiolák általában üvegből vagy műanyagból készülnek. Az üvegfiolák alkalmasabbak illékony mintákhoz, mivel tehetetlenek és kisebb a szennyezőanyag-kimosódási lehetőségük.
Zárómechanizmus: Az injekciós üvegek préselt vagy csavaros kupakkal lezárhatók. A krimpelő fiolák légmentes tömítést biztosítanak, ami kritikus a fejtér épségének megőrzéséhez.
Szeptum minősége: A fiolák lezárására használt válaszfalak szennyeződéseket juttathatnak be, ha rossz minőségűek. Keressen olyan septákat, amelyeket kifejezetten a headspace alkalmazásokhoz terveztek, mivel kevésbé valószínű, hogy beszivárognak a fejtérbe.
2. A minta térfogata és hígítása
A fiolában lévő minta térfogata kritikus az optimális fejtér-koncentráció eléréséhez. Általánosságban elmondható, hogy a minta térfogatának az injekciós üveg teljes térfogatának körülbelül 1\/3-1\/2-ének kell lennie, hogy megfelelő helyet biztosítson a gázfázis számára.
Hígítás: Ha a minta koncentrációja túl magas, az telített fejtérhez vezethet, ami pontatlan mennyiségi meghatározáshoz vezethet. A minta megfelelő oldószerrel való hígítása elősegítheti az illékony analitok kívánt koncentrációjának elérését.
3. Hőmérséklet-szabályozás
A hőmérséklet kritikus szerepet játszik a headspace mintavételben, mivel befolyásolja az analitok illékonyságát és a gázfázisba való megoszlását.
Kiegyenlítési hőmérséklet: A mintaüvegeket szabályozott hőmérsékletre kell melegíteni, hogy elősegítsük az illékony vegyületek felszabadulását a fejtérbe. Az optimális hőmérséklet a vizsgált specifikus analitoktól függ, és a módszer fejlesztése során kell meghatározni.
Kiegyensúlyozási idő: Hagyjon elegendő időt a minta egyensúlyi állapotának elérésére. Ez a mintamátrixtól és a vegyületek illékonyságától függően változhat. A tipikus kiegyenlítési idő 30 perctől néhány óráig terjed.
4. Minimalizálja a szennyeződést
A szennyeződés súlyosan befolyásolhatja a fejtér gázkromatográfia pontosságát. A szennyeződés kockázatának minimalizálása érdekében tegye a következőket:
Használjon előtisztított injekciós üvegeket: Mindig használjon előtisztított injekciós üvegeket, hogy elkerülje a szennyeződések bejutását a csomagolás vagy a kezelés során.
Üres módszer: Futtasson üres módszert a lehetséges szennyeződési források azonosítására. Ez magában foglalja a vakminta elemzését ugyanazzal az előkészítéssel és analitikai eljárásokkal annak biztosítására, hogy a kromatogramon ne jelenjenek meg nem kívánt csúcsok.
Ellenőrzött környezeti feltételek: Végezze el a minta-előkészítést tiszta környezetben, hogy minimalizálja a levegőben lévő szennyeződéseknek való kitettséget.
5. Válassza ki a megfelelő Headspace technikát
Mint korábban említettük, a headspace mintavételezése lehet statikus vagy dinamikus. A technika megválasztása a konkrét alkalmazástól és a minta jellegétől függ.
Statikus fejtér: Ez a módszer a legtöbb alkalmazásra alkalmas, és széles körben használják a folyadékokban és szilárd anyagokban lévő illékony vegyületek elemzésére. Lehetővé teszi az analiták számára, hogy további gáz bevezetése nélkül természetes módon megoszljanak a felső térben.
Dinamikus fejtér: Ez a technika jobban megfelel azokhoz a mintákhoz, amelyek folyamatos öblítést igényelnek az illékony vegyületek rögzítéséhez. Gyakran használják olyan alkalmazásokban, mint például a környezeti vizsgálatok és az élelmiszer-elemzés, ahol a minták alacsony koncentrációban tartalmazhatnak analitokat.