Գլխի տարածքի գազային քրոմատոգրաֆիայի նմուշի պատրաստում
Նմուշի ճիշտ պատրաստումը էական նշանակություն ունի գլխամասային տարածքի գազային քրոմատոգրաֆիայի վերլուծության ճշգրիտ և վերարտադրելի արդյունքներ ստանալու համար: Հետևյալ քայլերը ուրվագծում են գլխամասային տարածքի վերլուծության համար նմուշներ պատրաստելու հիմնական նկատառումները:
1. Ընտրեք ճիշտ նմուշի սրվակը
Նմուշի ճիշտ սրվակի ընտրությունը կարևոր է գլխամասային տարածքի հաջող նմուշառման համար: Ընդհանուր սրվակների չափերը ներառում են 6 մլ, 10 մլ և 20 մլ, ընդ որում 20 մլ սրվակները ամենատարածվածն են: Հիմնական գործոնները, որոնք պետք է հաշվի առնել սրվակների ընտրության ժամանակ, ներառում են.
Նյութը՝ սրվակները սովորաբար պատրաստված են ապակուց կամ պլաստմասից: Ապակե սրվակները ավելի հարմար են ցնդող նմուշների համար՝ իրենց իներտության և աղտոտիչների տարրալվացման ավելի ցածր ներուժի պատճառով:
Կնքման մեխանիզմ. սրվակները կարող են կնքվել ինչպես ծալքավոր կամ պտուտակավոր գլխարկներով: Ծալքավոր սրվակները ապահովում են հերմետիկ կնիք, որը կարևոր է գլխամասի ամբողջականությունը պահպանելու համար:
Միջնապատի որակը. սրվակները փակելու համար օգտագործվող միջնապատերը կարող են աղտոտիչներ ներմուծել, եթե դրանք անորակ են: Փնտրեք միջնապատերը, որոնք հատուկ նախագծված են headspace հավելվածների համար, քանի որ դրանք ավելի քիչ հավանական է, որ դրանք ներթափանցեն headspace:
2. Նմուշի ծավալը և նոսրացումը
Նմուշի ծավալը սրվակի մեջ չափազանց կարևոր է գլխի տարածության օպտիմալ կոնցենտրացիայի հասնելու համար: Ընդհանուր առմամբ, նմուշի ծավալը պետք է լինի սրվակի ընդհանուր ծավալի 1/3-ից մինչև 1/2-ը՝ գազային փուլի համար համապատասխան գլխամասային տարածք ապահովելու համար:
Նոսրացում. Եթե նմուշի կոնցենտրացիան չափազանց բարձր է, դա կարող է հանգեցնել հագեցած գլխամասի, ինչը կհանգեցնի ոչ ճշգրիտ քանակի: Նմուշը համապատասխան լուծիչով նոսրացնելը կարող է օգնել հասնել ցնդող անալիտների ցանկալի կոնցենտրացիայի:
3. Ջերմաստիճանի վերահսկում
Ջերմաստիճանը կարևոր դեր է խաղում գլխամասային տարածքի նմուշառման մեջ, քանի որ այն ազդում է անալիտների անկայունության և գազային փուլի բաժանման վրա:
Հավասարակշռման ջերմաստիճան. Նմուշի սրվակները պետք է տաքացվեն մինչև վերահսկվող ջերմաստիճան, որպեսզի նպաստեն ցնդող միացությունների արտազատմանը գլխի տարածություն: Օպտիմալ ջերմաստիճանը կախված է վերլուծվող հատուկ անալիտներից և պետք է որոշվի մեթոդի մշակման ընթացքում:
Հավասարակշռման ժամանակ. Բավական ժամանակ տրամադրեք, որպեսզի նմուշը հասնի հավասարակշռության: Սա կարող է տարբեր լինել՝ կախված նմուշի մատրիցից և միացությունների անկայունությունից: Հավասարակշռման տիպիկ ժամանակները տատանվում են 30 րոպեից մինչև մի քանի ժամ:
4. Նվազագույնի հասցնել աղտոտվածությունը
Աղտոտվածությունը կարող է լրջորեն ազդել գլխամասային տարածքի գազային քրոմատագրության ճշգրտության վրա: Աղտոտման վտանգը նվազագույնի հասցնելու համար կատարեք հետևյալը.
Օգտագործեք նախապես մաքրված սրվակներ. Միշտ օգտագործեք նախապես մաքրված սրվակներ, որպեսզի խուսափեք աղտոտող նյութերի ներմուծումից փաթեթավորման կամ մշակման ընթացքում:
Մեթոդների բացեր. Գործարկել մեթոդի դատարկները՝ աղտոտման հնարավոր աղբյուրները հայտնաբերելու համար: Սա ներառում է դատարկ նմուշի վերլուծություն՝ օգտագործելով նույն նախապատրաստական և անալիտիկ ընթացակարգերը՝ ապահովելու համար, որ քրոմատոգրամում անցանկալի գագաթներ չեն երևում:
Վերահսկվող բնապահպանական պայմաններ. Կատարեք նմուշի պատրաստում մաքուր միջավայրում՝ նվազագույնի հասցնելով օդափոխվող աղտոտիչների ազդեցությունը:
5. Ընտրեք ճիշտ Headspace տեխնիկան
Ինչպես նշվեց ավելի վաղ, headspace նմուշառումը կարող է լինել կամ ստատիկ կամ դինամիկ: Տեխնիկայի ընտրությունը կախված է կոնկրետ կիրառությունից և նմուշի բնույթից:
Static Headspace. Այս մեթոդը հարմար է կիրառությունների մեծ մասի համար և լայնորեն օգտագործվում է հեղուկների և պինդ մարմինների ցնդող միացությունների վերլուծության համար: Այն թույլ է տալիս անալիտներին բնականաբար բաժանվել գլխի տարածության մեջ՝ առանց լրացուցիչ գազի ներմուծման:
Դինամիկ գլխի տարածություն. այս տեխնիկան ավելի հարմար է նմուշների համար, որոնք պահանջում են շարունակական մաքրում ցնդող միացությունները գրավելու համար: Այն հաճախ օգտագործվում է այնպիսի ծրագրերում, ինչպիսիք են շրջակա միջավայրի փորձարկումները և սննդի վերլուծությունը, որտեղ նմուշները կարող են պարունակել անալիտների ցածր կոնցենտրացիաներ:
