Produttore cinese di cappucci in alluminio con chiusura a crimpare da 20 mm
La corretta preparazione del campione è essenziale per ottenere risultati accurati e riproducibili nell'analisi gascromatografica nello spazio di testa. I passaggi seguenti delineano le considerazioni di base per la preparazione dei campioni per l'analisi dello spazio di testa.
1. Selezionare la fiala del campione giusta
La selezione della fiala di campione giusta è essenziale per il successo del campionamento dallo spazio di testa. Le dimensioni comuni delle fiale includono 6 ml, 10 ml e 20 ml, mentre le fiale da 20 ml sono le più comunemente utilizzate. I fattori chiave da considerare quando si selezionano le fiale includono:
Materiale: le fiale sono generalmente realizzate in vetro o plastica. Le fiale di vetro sono più adatte per campioni volatili grazie alla loro inerzia e al minor rischio di lisciviazione di contaminanti.
Meccanismo di sigillatura: le fiale possono essere sigillate con tappi a crimpare o a vite. Le fiale crimpate forniscono una chiusura ermetica, fondamentale per mantenere l'integrità dello spazio di testa.
Qualità del setto: i setti utilizzati per sigillare le fiale possono introdurre contaminanti se sono di scarsa qualità. Cerca setti progettati specificamente per applicazioni nello spazio di testa, poiché hanno meno probabilità di penetrare nello spazio di testa.
2. Volume del campione e diluizione
Il volume del campione nella fiala è fondamentale per ottenere la concentrazione ottimale nello spazio di testa. In generale, il volume del campione dovrebbe essere compreso tra 1\/3 e 1\/2 del volume totale della fiala per fornire uno spazio di testa adeguato per la fase gassosa.
Diluizione: se la concentrazione del campione è troppo elevata, lo spazio di testa può saturarsi, determinando una quantificazione imprecisa. La diluizione del campione con un solvente appropriato può aiutare a raggiungere la concentrazione desiderata di analiti volatili.
3. Controllo della temperatura
La temperatura gioca un ruolo fondamentale nel campionamento dello spazio di testa poiché influenza la volatilità degli analiti e la loro ripartizione nella fase gassosa.
Temperatura di equilibrio: le fiale dei campioni devono essere riscaldate a una temperatura controllata per favorire il rilascio di composti volatili nello spazio di testa. La temperatura ottimale dipende dagli analiti specifici da analizzare e deve essere determinata durante lo sviluppo del metodo.
Tempo di equilibrazione: attendere un tempo sufficiente affinché il campione raggiunga l'equilibrio. Questo può variare a seconda della matrice del campione e della volatilità dei composti. I tempi tipici di equilibrazione vanno da 30 minuti a diverse ore.
4. Ridurre al minimo la contaminazione
La contaminazione può compromettere gravemente l'accuratezza della gascromatografia nello spazio di testa. Per ridurre al minimo il rischio di contaminazione, procedere come segue:
Utilizzare fiale pre-pulite: utilizzare sempre fiale pre-pulite per evitare l'introduzione di contaminanti durante il confezionamento o la manipolazione.
Bianchi del metodo: analizzare i bianchi del metodo per identificare potenziali fonti di contaminazione. Ciò comporta l'analisi di un campione bianco utilizzando la stessa preparazione e procedure analitiche per garantire che nel cromatogramma non compaiano picchi indesiderati.
Condizioni ambientali controllate: eseguire la preparazione del campione in un ambiente pulito per ridurre al minimo l'esposizione ai contaminanti presenti nell'aria.
5. Scegli la giusta tecnica dello spazio di testa
Come accennato in precedenza, il campionamento dello spazio di testa può essere statico o dinamico. La scelta della tecnica dipende dall'applicazione specifica e dalla natura del campione.
Spazio di testa statico: questo metodo è adatto per la maggior parte delle applicazioni ed è ampiamente utilizzato per analizzare composti volatili in liquidi e solidi. Consente agli analiti di ripartirsi naturalmente nello spazio di testa senza l'introduzione di gas aggiuntivo.
Spazio di testa dinamico: questa tecnica è più adatta per i campioni che richiedono uno spurgo continuo per catturare i composti volatili. Viene spesso utilizzato in applicazioni quali test ambientali e analisi alimentari in cui i campioni possono contenere basse concentrazioni di analiti.
