China 20mm Crimp Top Alluminio CAPS Produttore
Una corretta preparazione del campione è essenziale per ottenere risultati accurati e riproducibili nell'analisi della gascromatografia dello spazio di testa. I seguenti passaggi delineano le considerazioni di base per la preparazione dei campioni per l'analisi dello spazio di testa.
1. Selezionare la fiala di campionamento giusto
La selezione della fiala del campione giusta è essenziale per il campionamento dello spazio di testa di successo. Le dimensioni della fiala comuni includono 6 ml, 10 ml e 20 ml, con fiale da 20 ml che sono le più comunemente utilizzate. I fattori chiave da considerare quando si selezionano fiale includono:
Materiale: le fiale sono in genere realizzate in vetro o plastica. Le fiale di vetro sono più adatte per campioni volatili a causa della loro inerzia e un minor potenziale di lisciviazione contaminante.
Meccanismo di tenuta: le fiale possono essere sigillate con crimpatura o tappi a vite. Le fiale di crimpatura forniscono un sigillo ermetico, fondamentale per mantenere l'integrità dello spazio di testa.
Qualità del setto: i setti utilizzati per sigillare le fiale possono introdurre contaminanti se sono di scarsa qualità. Cerca SEPTA progettati specificamente per le applicazioni dello spazio di testa, in quanto hanno meno probabilità di rilassarsi nello spazio di testa.
2. Volume del campione e diluizione
Il volume del campione nella fiala è fondamentale per raggiungere la concentrazione ottimale dello spazio di testa. In generale, il volume del campione dovrebbe essere circa 1 \ / 3 a 1 \ / 2 del volume totale della fiala per fornire uno spazio di testa adeguato per la fase gassosa.
Diluizione: se la concentrazione del campione è troppo elevata, può provocare uno spazio di testa saturo, portando a una quantificazione imprecisa. La diluizione del campione con un solvente appropriato può aiutare a raggiungere la concentrazione desiderata di analiti volatili.
3. Controllo della temperatura
La temperatura svolge un ruolo critico nel campionamento dello spazio di testa in quanto influisce sulla volatilità degli analiti e il loro partizionamento nella fase gassosa.
Temperatura di equilibrazione: le fiale del campione devono essere riscaldate a una temperatura controllata per promuovere il rilascio di composti volatili nello spazio di testa. La temperatura ottimale dipende dagli analiti specifici da analizzare e devono essere determinati durante lo sviluppo del metodo.
Tempo di equilibrazione: consentire tempo sufficiente per il campione di raggiungere l'equilibrio. Ciò può variare a seconda della matrice del campione e della volatilità dei composti. I tempi di equilibrazione tipici vanno da 30 minuti a diverse ore.
4. Ridurre al minimo la contaminazione
La contaminazione può influire fortemente sull'accuratezza della gascromatografia sullo spazio di testa. Per ridurre al minimo il rischio di contaminazione, fai quanto segue:
Utilizzare fiale precise: utilizzare sempre fiale precise per evitare l'introduzione di contaminanti durante l'imballaggio o la manipolazione.
Metodo spazi vuoti: eseguire gli spazi vuoti del metodo per identificare potenziali fonti di contaminazione. Ciò comporta l'analisi di un campione vuoto usando la stessa preparazione e procedure analitiche per garantire che non appaiono picchi indesiderati nel cromatogramma.
Condizioni ambientali controllate: eseguire la preparazione del campione in un ambiente pulito per ridurre al minimo l'esposizione ai contaminanti nell'aria.
5. Scegli la tecnica dello spazio di testa giusto
Come accennato in precedenza, il campionamento dello spazio di testa può essere statico o dinamico. La scelta della tecnica dipende dall'applicazione specifica e dalla natura del campione.
Spazio head statico: questo metodo è adatto per la maggior parte delle applicazioni ed è ampiamente utilizzato per analizzare i composti volatili in liquidi e solidi. Consente agli analiti di partizionare naturalmente nello spazio di testa senza l'introduzione di gas aggiuntivo.
Spazio di testa dinamico: questa tecnica è più adatta per i campioni che richiedono una spurgo continua per catturare composti volatili. Viene spesso utilizzato in applicazioni come i test ambientali e l'analisi alimentare in cui i campioni possono contenere basse concentrazioni di analiti.
