ヘッドスペースガスクロマトグラフィーサンプルの準備
適切なサンプル調製は、ヘッドスペースガスクロマトグラフィー分析で正確で再現可能な結果を得るために不可欠です。次の手順は、ヘッドスペース分析のためにサンプルを準備するための基本的な考慮事項の概要を説明します。
1.右のサンプルバイアルを選択します
適切なサンプルバイアルを選択することは、ヘッドスペースサンプリングを成功させるために不可欠です。一般的なバイアルサイズには、6ml、10ml、および20mlが含まれ、20mlのバイアルが最も一般的に使用されています。バイアルを選択する際に考慮すべき重要な要素は次のとおりです。
材料：バイアルは通常、ガラスまたはプラスチックで作られています。ガラスバイアルは、不活性と汚染物質の浸出の可能性が低いため、揮発性サンプルに適しています。
シーリングメカニズム：バイアルは、クリンプまたはねじキャップで密閉できます。クリンプバイアルは、ヘッドスペースの完全性を維持するために重要な気密シールを提供します。
セプタム品質：バイアルを密封するために使用されるセプタは、品質が低い場合に汚染物質を導入できます。ヘッドスペースに浸出する可能性が低いため、ヘッドスペースアプリケーション用に特別に設計されたSEPTAを探してください。
2。サンプルの体積と希釈
バイアル内のサンプルの体積は、最適なヘッドスペース濃度を達成するために重要です。一般的に、サンプルの体積は、気相に適切なヘッドスペースを提供するために、バイアルの総体積のうち1 \ / 3から1 \ / 2でなければなりません。
希釈：サンプル濃度が高すぎると、飽和ヘッドスペースにつながり、不正確な定量化につながる可能性があります。適切な溶媒でサンプルを希釈することは、揮発性分析物の濃度を達成するのに役立ちます。
3。温度制御
温度は、分析対象者のボラティリティと気相への分割に影響を与えるため、ヘッドスペースのサンプリングにおいて重要な役割を果たします。
平衡温度：サンプルバイアルを制御温度に加熱して、揮発性化合物のヘッドスペースへの放出を促進する必要があります。最適な温度は、分析される特定の分析物に依存し、メソッド開発中に決定する必要があります。
平衡時間：サンプルが平衡に達するのに十分な時間を確保します。これは、サンプルマトリックスと化合物の揮発性によって異なります。典型的な平衡時間の範囲は30分から数時間です。
4.汚染を最小限に抑えます
汚染は、ヘッドスペースガスクロマトグラフィーの精度に深刻な影響を与える可能性があります。汚染のリスクを最小限に抑えるには、次のことを行います。
事前にクリーニングされたバイアルを使用します。常に事前にクリーニングされたバイアルを使用して、包装や取り扱い中の汚染物質の導入を避けてください。
メソッドブランク：メソッドブランクを実行して、汚染の潜在的なソースを特定します。これには、同じ準備と分析手順を使用して空白のサンプルを分析し、クロマトグラムに望ましくないピークが表示されないようにします。
制御された環境条件：空中汚染物質への曝露を最小限に抑えるために、清潔な環境でサンプル準備を実行します。
5.適切なヘッドスペーステクニックを選択します
前述のように、ヘッドスペースのサンプリングは静的または動的にすることができます。技術の選択は、特定のアプリケーションとサンプルの性質に依存します。
静的ヘッドスペース：この方法はほとんどの用途に適しており、液体と固体の揮発性化合物を分析するために広く使用されています。これにより、分析物は、追加のガスを導入することなく、自然にヘッドスペースに分割できます。
動的ヘッドスペース：この手法は、揮発性化合物を捕獲するために連続パージを必要とするサンプルに適しています。サンプルに低濃度の分析物が含まれる場合がある環境試験や食品分析などの用途でよく使用されます。
