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ヘッドスペース ガスクロマトグラフィー分析で正確で再現性のある結果を得るには、適切なサンプル前処理が不可欠です。次の手順では、ヘッドスペース分析用のサンプルを準備するための基本的な考慮事項を概説します。
1. 適切なサンプルバイアルを選択します
ヘッドスペースサンプリングを成功させるには、適切なサンプルバイアルを選択することが不可欠です。一般的なバイアル サイズには 6 mL、10 mL、20 mL があり、20 mL バイアルが最も一般的に使用されます。バイアルを選択する際に考慮すべき重要な要素は次のとおりです。
材質: バイアルは通常、ガラスまたはプラスチックでできています。ガラスバイアルは不活性であり、汚染物質が浸出する可能性が低いため、揮発性サンプルに適しています。
シール機構: バイアルはクリンプキャップまたはスクリューキャップでシールできます。クリンプバイアルは、ヘッドスペースの完全性を維持するために重要な気密シールを提供します。
セプタムの品質: バイアルの密閉に使用されるセプタムの品質が低い場合、汚染物質が混入する可能性があります。ヘッドスペースに浸出する可能性が低いため、ヘッドスペース用途向けに特別に設計されたセプタムを探してください。
2. サンプル量と希釈
バイアル内のサンプルの量は、最適なヘッドスペース濃度を達成するために重要です。一般的に言えば、気相に適切なヘッドスペースを提供するには、サンプル量はバイアルの総量の約 1\/3 ～ 1\/2 である必要があります。
希釈: サンプル濃度が高すぎると、ヘッドスペースが飽和して定量が不正確になる可能性があります。サンプルを適切な溶媒で希釈すると、揮発性分析物の望ましい濃度を達成するのに役立ちます。
3. 温度管理
温度は分析物の揮発性と気相への分配に影響を与えるため、ヘッドスペース サンプリングにおいて重要な役割を果たします。
平衡温度: ヘッドスペースへの揮発性化合物の放出を促進するために、サンプルバイアルを制御された温度に加熱する必要があります。最適な温度は分析する特定の分析物によって異なり、メソッド開発中に決定する必要があります。
平衡時間: サンプルが平衡に達するまで十分な時間を与えます。これは、サンプルのマトリックスと化合物の揮発性によって異なります。一般的な平衡時間は 30 分から数時間の範囲です。
4. 汚染を最小限に抑える
汚染はヘッドスペース ガスクロマトグラフィーの精度に重大な影響を与える可能性があります。汚染のリスクを最小限に抑えるには、次のことを行ってください。
事前に洗浄したバイアルを使用する: 梱包または取り扱い中に汚染物質が混入するのを避けるために、必ず事前に洗浄したバイアルを使用してください。
メソッドブランク: メソッドブランクを実行して、潜在的な汚染源を特定します。これには、同じ準備と分析手順を使用してブランクサンプルを分析し、クロマトグラムに不要なピークが現れないことを確認することが含まれます。
管理された環境条件: 空気中の汚染物質への曝露を最小限に抑えるために、サンプル前処理を清潔な環境で実行します。
5. 適切なヘッドスペース技術を選択する
前述したように、ヘッドスペース サンプリングは静的または動的に行うことができます。どの手法を選択するかは、特定の用途とサンプルの性質によって異なります。
静的ヘッドスペース: この方法はほとんどのアプリケーションに適しており、液体および固体中の揮発性化合物の分析に広く使用されています。これにより、追加のガスを導入することなく分析物が自然にヘッドスペースに分配されます。
ダイナミックヘッドスペース: この手法は、揮発性化合物を捕捉するために継続的なパージが必要なサンプルに適しています。サンプルに低濃度の分析物が含まれる可能性がある環境試験や食品分析などの用途でよく使用されます。
