Persiapan sampel Chromatografi Sample Gas
Persiapan sampel sing tepat penting kanggo entuk asil sing akurat lan bisa diterbitake ing analisis kromatografi gas. Langkah-langkah ing ngisor iki njelasake nimbang dhasar kanggo nyiapake conto kanggo analisis Headspace.
1. Pilih conto conto sing bener
Milih conto conto sing bener yaiku penting kanggo sampling headspace sing sukses. Ukuran besar umum kalebu 6mL, 10mL, lan 20mL, kanthi virus 20mL dadi sing paling umum digunakake. Faktor kunci kanggo dipikirake nalika milih bokor kalebu:
Bahan: bokor biasane digawe saka kaca utawa plastik. Vial gelas luwih cocog kanggo conto sing ora bisa dibiling amarga potensial lan potensial ngisor kanggo leaching rontamin.
Mekanisme panyeget: bokor bisa disegel karo topi crewp utawa ngaco. Vial Cryps nyedhiyakake segel udhara, sing kritis kanggo njaga integritas headspace.
Kualitas septum: Septa sing digunakake kanggo nutup bokor bisa ngenalake rereged yen ora ana kualitas sing kurang. Goleki Septa Dirancang khusus kanggo aplikasi Headspace, amarga ora bisa leach menyang headspace.
2. Sampel volume lan ngencerake
Tombol sampel ing vial kritis kanggo nggayuh konsentrasi headspace optimal. Umumé, volume conto kudu udakara 1 \ / 3 nganti 1 \ / 2 saka total volume volume kanggo nyedhiyakake headspace sing cukup kanggo headspace gas.
Dilution: Yen konsentrasi sampel banget dhuwur, bisa nyebabake headspace jenuh, nyebabake jumlah sing ora akurat. Ngencerake conto kanthi pelarut sing cocog bisa mbantu entuk konsentrasi analis sing ora dikarepake.
3. Kontrol suhu
Suhu main peran kritis ing sampling headspace amarga mengaruhi volatilitas analisa lan pemisahan kasebut menyang fase gas.
Suhu keseimbangan: conto conto kudu digawe panas ing suhu sing dikontrol kanggo ningkatake senyawa molah malih menyang headspace. Suhu optimal gumantung saka analis khusus sing dianalisa lan kudu ditemtokake sajrone pangembangan metode.
Wektu Equiliibration: ngidini wektu cukup kanggo sampel kanggo nggayuh keseimbangan. Iki bisa beda-beda gumantung saka matrik conto lan volatilitas senyawa. Kaping kesetaraan khas kisaran saka 30 menit nganti pirang-pirang jam.
4. Nyilikake kontaminasi
Kontaminensi bisa mengaruhi akurasi kromatografi headspace. Kanggo nyilikake risiko kontaminasi, tindakake ing ngisor iki:
Gunakake bokor sing wis diresiki: mesthi nggunakake bokor sing wis di resiki supaya ora introduksi rereged sajrone kemasan utawa nangani.
Cara metode: bukak metode blangko kanggo ngenali sumber potensial kontaminasi. Iki kalebu nganalisa conto kothong kanthi nggunakake persiapan sing padha lan prosedur analitis kanggo mesthekake yen ora ana pucuk sing ora dikarepake ing Chromatogram.
Kahanan lingkungan sing dikontrol: nindakake persiapan sampel ing lingkungan sing resik kanggo nyilikake cahya kanggo rereged udhara.
5. Pilih teknik headspace tengen
Kaya sing wis dingerteni sadurunge, headspace sampling bisa uga statis utawa dinamis. Pilihan teknik gumantung saka aplikasi tartamtu lan sifat sampel.
Headspace statis: Cara iki cocog kanggo umume aplikasi lan digunakake kanggo nganalisi senyawa molah malih ing cairan lan padhet. Iki ngidini analis menyang pemisahan alami menyang headspace tanpa introduksi gas tambahan.
Headspace dinamis: teknik iki luwih cocog kanggo conto sing mbutuhake ngresiki terus-terusan kanggo njupuk senyawa sing molah malih. Asring digunakake ing aplikasi kayata uji coba lingkungan lan analisis panganan ing endi conto ngemot konsentrasi analisa sing kurang.