HeadSpace газ хроматографиясы Үлгіні дайындау
Тиісті үлгіні дайындау Headspace газды хроматографиясын талдауда дәл және репродуктивті нәтижелер алу үшін қажет. Келесі қадамдарда талдарды дайындауға арналған негізгі ойлар көрсетіледі.
1. Оң жақ үлгі парағын таңдаңыз
Оң жақ үлгі тек таңдау Табысты HeadSpace сынамасы үшін қажет. Жалпы құсбелгілерге 6мл, 10мл және 20мл, 20мл шишалары ең жиі қолданылатыны бар. Шым-тарақтарды таңдағанда ескерілетін негізгі факторлар:
Материал: шишалар әдетте әйнек немесе пластиктен жасалған. Шыны шишалар ластаушы шаймалау үшін олардың инерциялық және төменгі әлеуетіне байланысты құбылмалы үлгілерге қолайлы.
Герметизация механизмі: шишаларды қысқышпен немесе бұрандалы қақпақтармен атуға болады. Қысқы шишалар ауа өткізбейтін тығыздағышпен қамтамасыз етеді, бұл бас кеңістің тұтастығын сақтау үшін өте маңызды.
Септум сапасы: шишаларды тығыздау үшін қолданылатын септа, егер олар сапасыз болса, ластаушы заттарды енгізе алады. ҚАЗІРГІ КЕҢЕС ҮШІН ҚАТЫСАДЫ
2. Үлгі көлемі және сұйылту
Шишадағы үлгі көлемі оңтайлы бас киім шоғырлануына қол жеткізу үшін өте маңызды. Жалпы алғанда, үлгі көлемі шамамен 1 \ / / 3-тен 1-ге дейін болуы керек, бұл шишаның жалпы көлемінің шамамен 1-ден 1-ге дейін болуы керек.
Таралу: Егер үлгі концентрациясы тым жоғары болса, онда ол қаныққан бас кеңістің пайда болуына әкелуі мүмкін, олар дәл емес мөлшерде. Үлгіні тиісті еріткішпен сұйылту құбылмалы аналитенттердің қажетті концентрациясына қол жеткізуге көмектеседі.
3. Температураны басқару
Температура аналитеттердің құбылмалылығына және олардың газ фазасына бөлінуіне әсер ететіндіктен, температура маңызды рөл атқарады.
Тепе-теңдік температурасы: Іргелі шишаларды басқарылатын температурада бақыланатын температураға дейін қыздыру керек, бұл ұшпа қосылыстардың басына жылжыту үшін. Оңтайлы температура талданатын нақты анализлерге байланысты және әдісті әзірлеу кезінде анықталуы керек.
Тепе-теңдік уақыты: Үлгіге тепе-теңдікке жету үшін жеткілікті уақыт беріңіз. Бұл үлгі матрицаға және қосылыстардың құбылмалдылығына байланысты өзгеруі мүмкін. Типтік тепе-теңдік уақыты 30 минуттан бірнеше сағатқа дейін.
4. Ластануды азайту
Ластану газ хроматографиясының бастығының дәлдігіне қатты әсер етуі мүмкін. Ластану қаупін азайту үшін келесі әрекеттерді орындаңыз:
Алдын ала тазартылған шишаларды қолданыңыз: Қаптама немесе өңдеу кезінде ластаушы заттардың енгізілуіне жол бермеу үшін алдын ала тазартылған шишаларды қолданыңыз.
Бланкілер: ластанудың ықтимал көздерін анықтау үшін бланкілерді іске қосыңыз. Бұл хроматограммада қалаусыз шыңдардың пайда болуын қамтамасыз ету үшін бірдей дайындық пен аналитикалық процедураларды қолдана отырып, бос үлгіні талдауды қамтиды.
Бақыланатын қоршаған орта шарттары: әуедегі ластаушы заттарға әсер етуді азайту үшін таза ортада үлгіні дайындауды жүзеге асырыңыз.
5. Дұрыс бас киім әдісін таңдаңыз
Жоғарыда айтылғандай, HeadSpace сынамасы тұрақты немесе динамикалық болуы мүмкін. Техниканы таңдау нақты қолданбаға және үлгі сипатына байланысты.
Статикалық бассейн: Бұл әдіс көптеген қосымшаларға жарамды және сұйықтықтар мен қатты заттардың құбырлы қосылыстарды талдау үшін кеңінен қолданылады. Бұл қосымша газды енгізбестен бастағышқа табиғи түрде бөлуге талдау жасайды.
Динамикалық бастың кеңістігі: Бұл әдіс ұшпа қосылыстарды түсіру үшін үздіксіз тазалауды қажет ететін үлгілерге қолайлы. Ол көбінесе аналитеттердің төмен концентрациясын қамтуы мүмкін экологиялық тестілеу және тамақтану сияқты қолданысқа қолданылады.