Подготовка на примерок за гасна хроматографија на главата
Правилната подготовка на примерокот е од суштинско значење за да се добијат точни и репродуктивни резултати во анализата на гасната хроматографија на просторот. Следниве чекори ги прикажуваат основните размислувања за подготовка на примероци за анализа на хедспејс.
1. Изберете ја вистинската вијала за примерок
Изборот на вистинската вијала за примерок е од суштинско значење за успешно земање примероци од хедспејс. Вообичаените големини на вијалата вклучуваат 6mL, 10mL и 20mL, а најчесто користените вијали од 20mL. Клучните фактори што треба да се земат предвид при изборот на ампули вклучуваат:
Материјал: Вијалите обично се направени од стакло или пластика. Стаклените вијали се подобро прилагодени за испарливи примероци поради нивната инертност и помалиот потенцијал за истекување на загадувачите.
Механизам за запечатување: Вијалите може да се запечатат или со стегање или со завртувачки капачиња. Вијалите со стегање обезбедуваат херметички затворање, што е од клучно значење за одржување на интегритетот на предниот простор.
Квалитет на септумот: преградите што се користат за запечатување на вијалите може да внесат загадувачи ако се со слаб квалитет. Побарајте прегради дизајнирани специјално за апликации за хедспејс, бидејќи тие се со помала веројатност да се истурат во хедспејс.
2. Волумен на примерокот и разредување
Волуменот на примерокот во вијалата е од клучно значење за постигнување на оптимална концентрација на просторот. Општо земено, волуменот на примерокот треба да биде околу 1\/3 до 1/2 од вкупниот волумен на вијалата за да се обезбеди соодветен простор за гасната фаза.
Разредување: Ако концентрацијата на примерокот е превисока, може да резултира со заситен простор, што ќе доведе до неточна квантитација. Разредувањето на примерокот со соодветен растворувач може да помогне да се постигне саканата концентрација на испарливи аналити.
3. Контрола на температурата
Температурата игра клучна улога во земање примероци од предниот простор бидејќи влијае на испарливоста на аналитите и нивната поделба во гасната фаза.
Температура на рамнотежа: вијалите со примероци треба да се загреат на контролирана температура за да се промовира ослободувањето на испарливи соединенија во главниот простор. Оптималната температура зависи од специфичните аналити кои се анализираат и треба да се одреди при развојот на методот.
Време на рамнотежа: Оставете доволно време примерокот да достигне рамнотежа. Ова може да варира во зависност од матрицата на примерокот и испарливоста на соединенијата. Типичните времиња на рамнотежа се движат од 30 минути до неколку часа.
4. Минимизирајте ја контаминацијата
Контаминацијата може сериозно да влијае на точноста на гасната хроматографија на хедспејс. За да го минимизирате ризикот од контаминација, направете го следново:
Користете претходно исчистени вијали: Секогаш користете претходно исчистени вијали за да избегнете внесување на загадувачи за време на пакувањето или ракувањето.
Празни места на методот: Извршете ги празнините на методот за да ги идентификувате потенцијалните извори на контаминација. Ова вклучува анализа на празен примерок со користење на истата подготовка и аналитички процедури за да се осигура дека нема да се појават несакани врвови во хроматограмот.
Контролирани еколошки услови: Изведете подготовка на примерокот во чиста средина за да ја минимизирате изложеноста на загадувачи во воздухот.
5. Изберете ја вистинската техника на Headspace
Како што беше споменато претходно, земање примероци од хедспејс може да биде статичко или динамично. Изборот на техника зависи од специфичната примена и природата на примерокот.
Статички простор: Овој метод е погоден за повеќето апликации и широко се користи за анализа на испарливи соединенија во течности и цврсти материи. Тоа им овозможува на аналитите природно да се поделат во главниот простор без воведување на дополнителен гас.
Dynamic Headspace: Оваа техника е подобро прилагодена за примероци кои бараат континуирано чистење за да се фатат испарливи соединенија. Често се користи во апликации како што се тестирање на животната средина и анализа на храна каде примероците може да содржат ниски концентрации на аналити.
