Preparazzjoni tal-Kampjun tal-Kromatografija tal-Gass tal-Headspace
Il-preparazzjoni xierqa tal-kampjun hija essenzjali biex jinkisbu riżultati preċiżi u riproduċibbli fl-analiżi tal-kromatografija tal-gass tal-ispazju tar-ras. Il-passi li ġejjin jiddeskrivu l-kunsiderazzjonijiet bażiċi għall-preparazzjoni tal-kampjuni għall-analiżi tal-ispazju tar-ras.
1. Agħżel il-Kunjett tal-Kampjun Dritt
L-għażla tal-kunjett tal-kampjun it-tajjeb hija essenzjali għal kampjunar b'suċċess tal-ispazju tar-ras. Daqsijiet tal-kunjetti komuni jinkludu 6mL, 10mL, u 20mL, bil-kunjetti ta '20mL huma l-aktar użati. Fatturi ewlenin li għandek tikkonsidra meta tagħżel kunjetti jinkludu:
Materjal: Kunjetti huma tipikament magħmula minn ħġieġ jew plastik. Il-kunjetti tal-ħġieġ huma aktar adattati għal kampjuni volatili minħabba l-inertezza tagħhom u l-potenzjal aktar baxx ta 'lissija tal-kontaminanti.
Mekkaniżmu tas-siġillar: Kunjetti jistgħu jiġu ssiġillati jew b'tappijiet crimp jew bil-kamin. Il-kunjetti crimp jipprovdu siġill mitbuq, li huwa kritiku biex tinżamm l-integrità tal-ispazju tar-ras.
Kwalità tas-septum: Is-septa użati biex jissiġillaw il-kunjetti jistgħu jintroduċu kontaminanti jekk ikunu ta 'kwalità fqira. Fittex septa ddisinjati speċifikament għal applikazzjonijiet ta 'headspace, peress li huma anqas probabbli li jnixxu fl-headspace.
2. Volum tal-kampjun u dilwizzjoni
Il-volum tal-kampjun fil-kunjett huwa kritiku biex tinkiseb l-aħjar konċentrazzjoni tal-ispazju tar-ras. B'mod ġenerali, il-volum tal-kampjun għandu jkun ta 'madwar 1\/3 sa 1\/2 tal-volum totali tal-kunjett biex jipprovdi spazju ta' ras adegwat għall-fażi tal-gass.
Dilwizzjoni: Jekk il-konċentrazzjoni tal-kampjun hija għolja wisq, tista 'tirriżulta fi spazju ta' ras saturat, li jwassal għal kwantifikazzjoni mhux preċiża. Id-dilwizzjoni tal-kampjun b'solvent xieraq jista 'jgħin biex tinkiseb il-konċentrazzjoni mixtieqa ta' analiti volatili.
3. Kontroll tat-Temperatura
It-temperatura għandha rwol kritiku fit-teħid ta' kampjuni tal-ispazju tar-ras peress li taffettwa l-volatilità tal-analiti u l-qsim tagħhom fil-fażi tal-gass.
Temperatura ta 'Ekwilibrazzjoni: Il-kunjetti tal-kampjun għandhom jissaħħnu għal temperatura kkontrollata biex jippromwovu r-rilaxx ta' komposti volatili fl-ispazju tar-ras. L-aħjar temperatura tiddependi fuq l-analiti speċifiċi li jkunu qed jiġu analizzati u għandha tiġi determinata waqt l-iżvilupp tal-metodu.
Ħin ta' Ekwilibrazzjoni: Ħalli żmien biżżejjed biex il-kampjun jilħaq l-ekwilibriju. Dan jista 'jvarja skond il-matriċi tal-kampjun u l-volatilità tal-komposti. Il-ħinijiet tipiċi ta' ekwilibrazzjoni jvarjaw minn 30 minuta sa diversi sigħat.
4. Minimizza l-Kontaminazzjoni
Il-kontaminazzjoni tista 'taffettwa serjament l-eżattezza tal-kromatografija tal-gass tal-ispazju tar-ras. Biex tnaqqas ir-riskju ta' kontaminazzjoni, agħmel dan li ġej:
Uża kunjetti mnaddfa minn qabel: Dejjem uża kunjetti mnaddfa minn qabel biex tevita l-introduzzjoni ta 'kontaminanti waqt l-ippakkjar jew l-immaniġġjar.
Metodu Blanks: Mexxi metodi blanks biex tidentifika sorsi potenzjali ta 'kontaminazzjoni. Dan jinvolvi l-analiżi ta' kampjun vojt bl-użu tal-istess preparazzjoni u proċeduri analitiċi biex jiġi żgurat li l-ebda quċċata mhux mixtieqa ma tidher fil-kromatogramma.
Kundizzjonijiet Ambjentali Kontrollati: Wettaq il-preparazzjoni tal-kampjuni f'ambjent nadif biex timminimizza l-espożizzjoni għal kontaminanti fl-arja.
5. Agħżel it-Teknika tal-Ispazju tal-Kap it-Tajjeb
Kif issemma qabel, it-teħid ta 'kampjuni ta' headspace jista 'jkun jew statiku jew dinamiku. L-għażla tat-teknika tiddependi fuq l-applikazzjoni speċifika u n-natura tal-kampjun.
Spazju ta 'Kap Statiku: Dan il-metodu huwa adattat għall-biċċa l-kbira tal-applikazzjonijiet u huwa użat ħafna biex janalizza komposti volatili f'likwidi u solidi. Jippermetti li l-analiti jinqasmu b'mod naturali fl-ispazju tar-ras mingħajr l-introduzzjoni ta 'gass addizzjonali.
Dynamic Headspace: Din it-teknika hija aktar adattata għal kampjuni li jeħtieġu tindif kontinwu biex jaqbdu komposti volatili. Ħafna drabi jintuża f'applikazzjonijiet bħall-ittestjar ambjentali u l-analiżi tal-ikel fejn il-kampjuni jista 'jkun fihom konċentrazzjonijiet baxxi ta' analiti.
