Chiny 20 mm zaciskają producent czapek aluminiowych
Właściwe przygotowanie próbki jest niezbędne do uzyskania dokładnych i powtarzalnych wyników w analizie chromatografii gazowej w przestrzeni głowy. Poniższe kroki przedstawiają podstawowe rozważania dotyczące przygotowywania próbek do analizy przestrzeni głowy.
1. Wybierz prawą fiolkę próbki
Wybór odpowiedniego przykładowego fiolki jest niezbędny do udanego pobierania próbek przestrzeni głowy. Wspólne rozmiary fiolków obejmują 6 ml, 10 ml i 20 ml, przy czym najczęściej stosowano fiolki 20 ml. Kluczowe czynniki, które należy wziąć pod uwagę przy wyborze fiolek, obejmują:
Materiał: fiolki są zwykle wykonane ze szkła lub plastiku. Szklane fiolki lepiej nadają się do lotnych próbek ze względu na ich bezwładność i niższy potencjał wymywania zanieczyszczeń.
Mechanizm uszczelnienia: fiolki można zapieczętować zaciśnięciem lub śrubami. Fiolki zaciskane zapewniają szczelną pieczęć, która ma kluczowe znaczenie dla utrzymania integralności przestrzeni.
Jakość przegrody: Septa używany do uszczelnienia fiolek może wprowadzać zanieczyszczenia, jeśli są one złej jakości. Poszukaj SEPTA zaprojektowanej specjalnie do aplikacji przestrzeni głowy, ponieważ rzadziej wypływają do przestrzeni.
2. Objętość próbki i rozcieńczenie
Objętość próbki w fiolce ma kluczowe znaczenie dla osiągnięcia optymalnego stężenia przestrzeni głowy. Ogólnie rzecz biorąc, objętość próbki powinna wynosić około 1 \ / 3 do 1 \ / 2 całkowitej objętości fiolki, aby zapewnić odpowiednią przestrzeń głowy dla fazy gazowej.
Rozcieńczenie: Jeśli stężenie próbki jest zbyt wysokie, może powodować nasyconą przestrzeń głowy, co prowadzi do niedokładnej ilościowej. Rozcieńczenie próbki odpowiednim rozpuszczalnikiem może pomóc w osiągnięciu pożądanego stężenia lotnych analitów.
3. Kontrola temperatury
Temperatura odgrywa kluczową rolę w próbkowaniu przestrzeni głowy, ponieważ wpływa ona na zmienność analitów i ich podział na fazę gazową.
Temperatura równowagi: Fiolki próbki należy podgrzewać do kontrolowanej temperatury, aby promować uwalnianie lotnych związków do przestrzeni głowy. Optymalna temperatura zależy od analizowanych analitów i należy je określić podczas opracowywania metod.
Czas równowagi: Pozwól, aby próbka do osiągnięcia równowagi próbki. Może się to różnić w zależności od matrycy próbki i zmienności związków. Typowe czasy równowagi wynoszą od 30 minut do kilku godzin.
4. Minimalizuj zanieczyszczenie
Zanieczyszczenie może poważnie wpłynąć na dokładność chromatografii gazowej w przestrzeni głowy. Aby zminimalizować ryzyko zanieczyszczenia, wykonaj następujące czynności:
Używaj przedszkolonych fiolków: zawsze używaj przed czyszczonymi fiolkami, aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń podczas opakowania lub obsługi.
Metoda Blanki: Uruchom metody puste w celu zidentyfikowania potencjalnych źródeł zanieczyszczenia. Obejmuje to analizę pustej próbki przy użyciu tych samych procedur przygotowania i analitycznych, aby upewnić się, że na chromatogramie nie pojawiają się nie niepożądane piki.
Kontrolowane warunki środowiskowe: Wykonaj przygotowanie próbki w czystym środowisku, aby zminimalizować narażenie na zanieczyszczenia w powietrzu.
5. Wybierz odpowiednią technikę przestrzeni głowy
Jak wspomniano wcześniej, pobieranie próbek w przestrzeni głowy może być statyczne lub dynamiczne. Wybór techniki zależy od konkretnego zastosowania i charakteru próbki.
Statyczna przestrzeń głowy: ta metoda jest odpowiednia do większości zastosowań i jest szeroko stosowana do analizy lotnych związków w cieczach i ciałach stałych. Umożliwia anality naturalnie dzieląc się z przestrzenią głowy bez wprowadzenia dodatkowego gazu.
Dynamiczna przestrzeń głowy: Ta technika lepiej nadaje się do próbek, które wymagają ciągłego oczyszczania do przechwytywania lotnych związków. Jest często stosowany w zastosowaniach takich jak testy środowiskowe i analiza żywności, w których próbki mogą zawierać niskie stężenie analitów.
