Čína 20 mm krimpovacie hliníkové uzávery výrobcu
Správna príprava vzorky je nevyhnutná na získanie presných a reprodukovateľných výsledkov pri analýze plynovou chromatografiou v hornom priestore. Nasledujúce kroky uvádzajú základné úvahy pri príprave vzoriek na analýzu priestoru nad hlavou.
1. Vyberte pravú ampulku so vzorkou
Výber správnej ampulky so vzorkou je nevyhnutný pre úspešný odber vzoriek z headspace. Bežné veľkosti liekoviek zahŕňajú 6 ml, 10 ml a 20 ml, pričom najčastejšie sa používajú liekovky s objemom 20 ml. Kľúčové faktory, ktoré je potrebné zvážiť pri výbere liekoviek, zahŕňajú:
Materiál: Injekčné liekovky sú zvyčajne vyrobené zo skla alebo plastu. Sklenené fľaštičky sú vhodnejšie pre prchavé vzorky kvôli ich inertnosti a nižšiemu potenciálu pre vylúhovanie kontaminantov.
Tesniaci mechanizmus: Fľaštičky môžu byť utesnené buď krimpovacím alebo skrutkovacím uzáverom. Krimpovacie fľaštičky poskytujú vzduchotesné tesnenie, ktoré je rozhodujúce pre zachovanie integrity priestoru nad hlavou.
Kvalita septa: Prepážky používané na utesnenie liekoviek môžu vniesť kontaminanty, ak majú nízku kvalitu. Hľadajte septa navrhnuté špeciálne pre headspace aplikácie, pretože je menej pravdepodobné, že sa vylúhujú do headspace.
2. Objem vzorky a riedenie
Objem vzorky vo fľaštičke je rozhodujúci pre dosiahnutie optimálnej koncentrácie priestoru nad hlavou. Všeobecne povedané, objem vzorky by mal byť približne 1\/3 až 1\/2 celkového objemu liekovky, aby sa zabezpečil dostatočný priestor pre plynnú fázu.
Riedenie: Ak je koncentrácia vzorky príliš vysoká, môže to mať za následok nasýtený headspace, čo vedie k nepresnej kvantifikácii. Zriedenie vzorky vhodným rozpúšťadlom môže pomôcť dosiahnuť požadovanú koncentráciu prchavých analytov.
3. Regulácia teploty
Teplota hrá rozhodujúcu úlohu pri vzorkovaní priestoru nad kvapalinou, pretože ovplyvňuje prchavosť analytov a ich rozdelenie do plynnej fázy.
Rovnovážna teplota: Ampulky so vzorkami by sa mali zahriať na kontrolovanú teplotu, aby sa podporilo uvoľňovanie prchavých zlúčenín do priestoru nad kvapalinou. Optimálna teplota závisí od konkrétnych analyzovaných analytov a mala by sa určiť počas vývoja metódy.
Doba ekvilibrácie: Nechajte dostatok času na dosiahnutie rovnováhy vzorky. To sa môže meniť v závislosti od matrice vzorky a prchavosti zlúčenín. Typické ekvilibračné časy sa pohybujú od 30 minút do niekoľkých hodín.
4. Minimalizujte kontamináciu
Znečistenie môže vážne ovplyvniť presnosť plynovej chromatografie v hornom priestore. Aby ste minimalizovali riziko kontaminácie, postupujte takto:
Používajte vopred vyčistené liekovky: Vždy používajte vopred vyčistené liekovky, aby ste zabránili vneseniu kontaminantov počas balenia alebo manipulácie.
Slepé vzorky metód: Spustite slepé pokusy metód na identifikáciu potenciálnych zdrojov kontaminácie. To zahŕňa analýzu slepej vzorky s použitím rovnakej prípravy a analytických postupov, aby sa zabezpečilo, že sa v chromatograme neobjavia žiadne nežiaduce píky.
Podmienky kontrolovaného prostredia: Vykonajte prípravu vzorky v čistom prostredí, aby ste minimalizovali vystavenie kontaminantom zo vzduchu.
5. Zvoľte si správnu techniku headspace
Ako už bolo spomenuté, vzorkovanie headspace môže byť statické alebo dynamické. Výber techniky závisí od konkrétnej aplikácie a charakteru vzorky.
Statický headspace: Táto metóda je vhodná pre väčšinu aplikácií a je široko používaná na analýzu prchavých zlúčenín v kvapalinách a tuhých látkach. Umožňuje analytom prirodzene sa rozdeliť do horného priestoru bez zavedenia ďalšieho plynu.
Dynamic Headspace: Táto technika je vhodnejšia pre vzorky, ktoré vyžadujú nepretržité preplachovanie na zachytenie prchavých zlúčenín. Často sa používa v aplikáciách, ako je environmentálne testovanie a analýza potravín, kde vzorky môžu obsahovať nízke koncentrácie analytov.
