Priprava vzorca za plinsko kromatografijo
Pravilna priprava vzorca je bistvenega pomena za pridobitev natančnih in ponovljivih rezultatov pri analizi plinske kromatografije v prostoru. Naslednji koraki opisujejo osnovne pomisleke za pripravo vzorcev za analizo prostora nad glavo.
1. Izberite pravo vialo za vzorec
Izbira prave viale z vzorcem je bistvenega pomena za uspešno vzorčenje v zgornjem prostoru. Običajne velikosti vial vključujejo 6 ml, 10 ml in 20 ml, pri čemer so najpogosteje uporabljene 20 ml viale. Ključni dejavniki, ki jih je treba upoštevati pri izbiri vial, vključujejo:
Material: viale so običajno izdelane iz stekla ali plastike. Steklene viale so bolj primerne za hlapne vzorce zaradi svoje inertnosti in manjše možnosti za izpiranje kontaminantov.
Zapiralni mehanizem: viale je mogoče zapreti z zamaški ali navojnimi zaporkami. Stisnjene viale zagotavljajo nepredušno tesnjenje, kar je ključnega pomena za ohranjanje celovitosti zgornjega prostora.
Kakovost pregrade: Pregrade, ki se uporabljajo za tesnjenje vial, lahko vnesejo onesnaževalce, če so slabe kakovosti. Poiščite septume, zasnovane posebej za uporabo v zgornjem prostoru, saj je manj verjetno, da se bodo izpirale v zgornji prostor.
2. Volumen vzorca in razredčitev
Volumen vzorca v viali je ključnega pomena za doseganje optimalne koncentracije v prostoru. Na splošno mora biti prostornina vzorca približno 1\/3 do 1\/2 celotne prostornine viale, da se zagotovi ustrezen prostor za plinsko fazo.
Redčenje: če je koncentracija vzorca previsoka, lahko pride do nasičenega prostora, kar povzroči netočno kvantificiranje. Redčenje vzorca z ustreznim topilom lahko pomaga doseči želeno koncentracijo hlapnih analitov.
3. Nadzor temperature
Temperatura ima ključno vlogo pri vzorčenju v prostoru, saj vpliva na hlapnost analitov in njihovo razdelitev v plinsko fazo.
Temperatura uravnoteženja: Viale z vzorcem je treba segreti na nadzorovano temperaturo, da se spodbudi sproščanje hlapnih spojin v prostor nad glavo. Optimalna temperatura je odvisna od specifičnih analitov, ki se analizirajo, in jo je treba določiti med razvojem metode.
Čas vzpostavitve ravnovesja: Pustite dovolj časa, da vzorec doseže ravnovesje. To se lahko razlikuje glede na matriko vzorca in hlapnost spojin. Običajni časi za vzpostavitev ravnovesja so od 30 minut do nekaj ur.
4. Zmanjšajte kontaminacijo
Kontaminacija lahko resno vpliva na natančnost plinske kromatografije nad prostorom. Da zmanjšate tveganje kontaminacije, naredite naslednje:
Uporabite predhodno očiščene viale: vedno uporabite predhodno očiščene viale, da preprečite vnos kontaminantov med pakiranjem ali rokovanjem.
Prazne metode: Izvedite slepe metode, da prepoznate potencialne vire kontaminacije. To vključuje analizo slepega vzorca z uporabo iste priprave in analitskih postopkov za zagotovitev, da se v kromatogramu ne pojavijo neželeni vrhovi.
Nadzorovani okoljski pogoji: Izvedite pripravo vzorca v čistem okolju, da čim bolj zmanjšate izpostavljenost onesnaževalcem v zraku.
5. Izberite pravo tehniko prostora za glavo
Kot je bilo že omenjeno, je lahko vzorčenje prostora v prostoru statično ali dinamično. Izbira tehnike je odvisna od specifične uporabe in narave vzorca.
Statični prostor: Ta metoda je primerna za večino aplikacij in se pogosto uporablja za analizo hlapnih spojin v tekočinah in trdnih snoveh. Omogoča, da se analiti naravno porazdelijo v zgornji prostor brez dodajanja dodatnega plina.
Dynamic Headspace: Ta tehnika je bolj primerna za vzorce, ki zahtevajo neprekinjeno čiščenje za zajemanje hlapnih spojin. Pogosto se uporablja v aplikacijah, kot sta testiranje okolja in analiza hrane, kjer lahko vzorci vsebujejo nizke koncentracije analitov.
