Произвођач алуминијумских поклопаца од 20 мм у Кини
Правилна припрема узорка је од суштинског значаја за добијање тачних и поновљивих резултата у анализи гасне хроматографије изнад простора. Следећи кораци наводе основна разматрања за припрему узорака за анализу простора главе.
1. Изаберите праву бочицу за узорак
Одабир праве бочице са узорком је од суштинског значаја за успешно узорковање простора из главе. Уобичајене величине бочица укључују 6 мЛ, 10 мЛ и 20 мЛ, а најчешће се користе бочице од 20 мЛ. Кључни фактори које треба узети у обзир при одабиру бочица укључују:
Материјал: Бочице су обично направљене од стакла или пластике. Стаклене бочице су погодније за испарљиве узорке због своје инертности и мањег потенцијала за испирање загађивача.
Механизам за заптивање: Бочице се могу затворити или са навојним поклопцима. Цримп бочице обезбеђују херметичку заптивку, што је кључно за одржавање интегритета простора за главу.
Квалитет септума: Преграде које се користе за заптивање бочица могу унети загађиваче ако су лошег квалитета. Потражите септе дизајниране посебно за апликације у простору, јер је мања вероватноћа да ће продрети у предњи простор.
2. Запремина узорка и разблаживање
Запремина узорка у бочици је кључна за постизање оптималне концентрације у простору. Уопштено говорећи, запремина узорка треба да буде око 1\/3 до 1\/2 укупне запремине бочице да би се обезбедио адекватан простор за гасну фазу.
Разблаживање: Ако је концентрација узорка превисока, то може довести до засићења простора у глави, што доводи до нетачне квантификације. Разблаживање узорка одговарајућим растварачем може помоћи у постизању жељене концентрације испарљивих аналита.
3. Контрола температуре
Температура игра критичну улогу у узорковању простора из главе јер утиче на испарљивост аналита и њихово раздвајање у гасну фазу.
Температура равнотеже: Бочице са узорком треба загрејати до контролисане температуре како би се подстакло ослобађање испарљивих једињења у простор главе. Оптимална температура зависи од специфичних аналита који се анализирају и треба је одредити током развоја методе.
Време еквилибрације: Оставите довољно времена да узорак постигне равнотежу. Ово може да варира у зависности од матрице узорка и испарљивости једињења. Типична времена еквилибрације крећу се од 30 минута до неколико сати.
4. Минимизирајте контаминацију
Контаминација може озбиљно да утиче на тачност гасне хроматографије у простору. Да бисте смањили ризик од контаминације, урадите следеће:
Користите претходно очишћене бочице: Увек користите претходно очишћене бочице да бисте избегли уношење контаминаната током паковања или руковања.
Празнине методе: Покрените празне методе да бисте идентификовали потенцијалне изворе контаминације. Ово укључује анализу празног узорка коришћењем истих припремних и аналитичких процедура како би се осигурало да се на хроматограму не појављују нежељени пикови.
Контролисани услови животне средине: Извршите припрему узорка у чистом окружењу како бисте минимизирали изложеност загађивачима у ваздуху.
5. Одаберите праву Хеадспаце технику
Као што је раније поменуто, узорковање простора главе може бити или статичко или динамичко. Избор технике зависи од специфичне примене и природе узорка.
Статички простор: Ова метода је погодна за већину апликација и широко се користи за анализу испарљивих једињења у течностима и чврстим материјама. Омогућава аналитима да се природно поделе у предњи простор без увођења додатног гаса.
Динамиц Хеадспаце: Ова техника је погоднија за узорке који захтевају континуирано чишћење да би се ухватила испарљива једињења. Често се користи у апликацијама као што су испитивање животне средине и анализа хране где узорци могу садржати ниске концентрације аналита.
