Headspace gaskromatografi Provberedning
Korrekt provberedning är avgörande för att erhålla korrekta och reproducerbara resultat vid gaskromatografianalys. Följande steg beskriver de grundläggande övervägandena för att förbereda prover för headspace-analys.
1. Välj rätt provflaska
Att välja rätt provflaska är avgörande för framgångsrik provtagning av headspace. Vanliga ampullstorlekar inkluderar 6 ml, 10 ml och 20 ml, där 20 ml injektionsflaskor är de vanligaste. Viktiga faktorer att tänka på när du väljer flaskor inkluderar:
Material: Flaskor är vanligtvis gjorda av glas eller plast. Glasflaskor är bättre lämpade för flyktiga prover på grund av deras tröghet och lägre potential för läckage av föroreningar.
Förseglingsmekanism: Flaskorna kan förslutas med antingen crimp eller skruvlock. Crimpflaskor ger en lufttät försegling, vilket är avgörande för att upprätthålla integriteten hos headspace.
Septumkvalitet: Septum som används för att försegla flaskorna kan införa föroreningar om de är av dålig kvalitet. Leta efter septa utformade specifikt för headspace-applikationer, eftersom de är mindre benägna att läcka in i headspace.
2. Provvolym och spädning
Provvolymen i flaskan är avgörande för att uppnå den optimala koncentrationen av huvudutrymmet. Generellt sett bör provvolymen vara cirka 1\/3 till 1\/2 av den totala volymen av flaskan för att ge tillräckligt utrymme för gasfasen.
Spädning: Om provkoncentrationen är för hög kan det resultera i mättat utrymme i utrymmet, vilket leder till felaktig kvantifiering. Spädning av provet med ett lämpligt lösningsmedel kan hjälpa till att uppnå önskad koncentration av flyktiga analyter.
3. Temperaturkontroll
Temperaturen spelar en avgörande roll vid provtagning i huvudutrymmet eftersom det påverkar analyternas flyktighet och deras uppdelning i gasfasen.
Jämviktstemperatur: Provampullerna bör värmas upp till en kontrollerad temperatur för att främja frigörandet av flyktiga föreningar i huvudutrymmet. Den optimala temperaturen beror på de specifika analyter som analyseras och bör bestämmas under metodutvecklingen.
Jämviktstid: Tillåt tillräckligt med tid för provet att nå jämvikt. Detta kan variera beroende på provmatrisen och föreningarnas flyktighet. Typiska jämviktstider sträcker sig från 30 minuter till flera timmar.
4. Minimera kontaminering
Kontaminering kan allvarligt påverka noggrannheten av gaskromatografin i huvudutrymmet. För att minimera risken för kontaminering, gör följande:
Använd förrengjorda injektionsflaskor: Använd alltid förrengjorda injektionsflaskor för att undvika införande av föroreningar under förpackning eller hantering.
Metod blanks: Kör metod blanks för att identifiera potentiella källor till kontaminering. Detta innebär att man analyserar ett blankprov med samma beredning och analytiska procedurer för att säkerställa att inga oönskade toppar uppträder i kromatogrammet.
Kontrollerade miljöförhållanden: Utför provberedning i en ren miljö för att minimera exponeringen för luftburna föroreningar.
5. Välj rätt headspace-teknik
Som nämnts tidigare kan headspace-sampling vara antingen statisk eller dynamisk. Valet av teknik beror på den specifika tillämpningen och provets natur.
Static Headspace: Denna metod är lämplig för de flesta applikationer och används ofta för att analysera flyktiga föreningar i vätskor och fasta ämnen. Det gör det möjligt för analyterna att naturligt fördela sig i huvudutrymmet utan införande av ytterligare gas.
Dynamic Headspace: Denna teknik är bättre lämpad för prover som kräver en kontinuerlig rensning för att fånga upp flyktiga föreningar. Det används ofta i applikationer som miljötester och livsmedelsanalyser där prover kan innehålla låga koncentrationer av analyter.
