การเตรียมตัวอย่างโครมาโตกราฟีก๊าซเฮดสเปซ
การเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสมถือเป็นสิ่งสำคัญเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่แม่นยำและทำซ้ำได้ในการวิเคราะห์โครมาโทกราฟีก๊าซเฮดสเปซ ขั้นตอนต่อไปนี้จะสรุปข้อควรพิจารณาขั้นพื้นฐานในการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์เฮดสเปซ
อีเมล์:
1. เลือกขวดตัวอย่างที่เหมาะสม
อีเมล์:
การเลือกขวดใส่ตัวอย่างน้ำที่เหมาะสมถือเป็นสิ่งสำคัญเพื่อให้การเก็บตัวอย่างพื้นที่ส่วนหัวประสบความสำเร็จ ขนาดขวดทั่วไป ได้แก่ 6 มล. 10 มล. และ 20 มล. โดยขวดขนาด 20 มล. เป็นที่นิยมใช้กันมากที่สุด ปัจจัยสำคัญที่ต้องพิจารณาเมื่อเลือกขวดได้แก่:
วัสดุ: ขวดมักทำจากแก้วหรือพลาสติก ขวดแก้วเหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างที่ระเหยได้เนื่องจากมีความเฉื่อยและมีศักยภาพในการชะล้างสารปนเปื้อนน้อยกว่า
กลไกการปิดผนึก: สามารถปิดผนึกขวดด้วยฝาเกลียวหรือฝาเกลียวก็ได้ ขวดแบบย้ำช่วยให้มีการปิดผนึกสุญญากาศ ซึ่งมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการรักษาความสมบูรณ์ของพื้นที่ส่วนหัว
คุณภาพของกะบัง: กะบังที่ใช้ในการปิดผนึกขวดอาจทำให้เกิดสิ่งปนเปื้อนได้หากมีคุณภาพไม่ดี มองหาแผ่นกั้นที่ออกแบบมาเพื่อการใช้งานเฮดสเปซโดยเฉพาะ เนื่องจากมีโอกาสน้อยที่จะซึมเข้าไปในเฮดสเปซ
อีเมล์:
2. ปริมาตรตัวอย่างและการเจือจาง
อีเมล์:
ปริมาตรของตัวอย่างในขวดมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการได้รับความเข้มข้นของเฮดสเปซที่เหมาะสมที่สุด โดยทั่วไป ปริมาตรของตัวอย่างควรอยู่ที่ประมาณ 1\/3 ถึง 1\/2 ของปริมาตรทั้งหมดของขวดเพื่อให้มีช่องว่างส่วนหัวที่เพียงพอสำหรับเฟสก๊าซ
การเจือจาง: หากความเข้มข้นของตัวอย่างสูงเกินไป อาจส่งผลให้เฮดสเปซอิ่มตัว ส่งผลให้การวัดปริมาณไม่ถูกต้อง การเจือจางตัวอย่างด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสมสามารถช่วยให้สารวิเคราะห์ที่ระเหยได้มีความเข้มข้นตามที่ต้องการ
อีเมล์:
3. การควบคุมอุณหภูมิ
อีเมล์:
อุณหภูมิมีบทบาทสำคัญในการสุ่มตัวอย่างเฮดสเปซ เนื่องจากจะส่งผลต่อความผันผวนของสารวิเคราะห์และการแบ่งส่วนเป็นเฟสก๊าซ
อุณหภูมิในการปรับสมดุล: ขวดตัวอย่างควรได้รับความร้อนจนถึงอุณหภูมิที่ควบคุมได้เพื่อส่งเสริมการปล่อยสารประกอบระเหยออกสู่พื้นที่ส่วนหัว อุณหภูมิที่เหมาะสมที่สุดขึ้นอยู่กับสารวิเคราะห์เฉพาะที่กำลังวิเคราะห์ และควรพิจารณาในระหว่างการพัฒนาวิธีการ
เวลาในการปรับสมดุล: ปล่อยให้ตัวอย่างมีเวลาเพียงพอในการเข้าสู่สภาวะสมดุล สิ่งนี้อาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเมทริกซ์ตัวอย่างและความผันผวนของสารประกอบ เวลาในการปรับสมดุลโดยทั่วไปอยู่ในช่วงตั้งแต่ 30 นาทีถึงหลายชั่วโมง
อีเมล์:
4. ลดการปนเปื้อนให้เหลือน้อยที่สุด
อีเมล์:
การปนเปื้อนอาจส่งผลกระทบอย่างรุนแรงต่อความแม่นยำของโครมาโตกราฟีแก๊สเฮดสเปซ เพื่อลดความเสี่ยงของการปนเปื้อน ให้ทำดังต่อไปนี้:
ใช้ขวดที่ทำความสะอาดล่วงหน้า: ใช้ขวดที่ทำความสะอาดล่วงหน้าเสมอเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนในระหว่างการบรรจุหรือการจัดการ
ช่องว่างวิธีการ: เรียกใช้ช่องว่างวิธีการเพื่อระบุแหล่งที่มาของการปนเปื้อนที่อาจเกิดขึ้น ซึ่งเกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ตัวอย่างเปล่าโดยใช้ขั้นตอนการเตรียมและการวิเคราะห์แบบเดียวกันเพื่อให้แน่ใจว่าไม่มีพีคที่ไม่ต้องการปรากฏในโครมาโตกราฟี
สภาวะแวดล้อมที่มีการควบคุม: ดำเนินการเตรียมตัวอย่างในสภาพแวดล้อมที่สะอาดเพื่อลดการสัมผัสสารปนเปื้อนในอากาศ
อีเมล์:
5. เลือกเทคนิค Headspace ที่เหมาะสม
อีเมล์:
ตามที่กล่าวไว้ข้างต้น การสุ่มตัวอย่างเฮดสเปซอาจเป็นแบบคงที่หรือไดนามิกก็ได้ การเลือกเทคนิคขึ้นอยู่กับการใช้งานเฉพาะและลักษณะของตัวอย่าง
Headspace แบบคงที่: วิธีนี้เหมาะสำหรับการใช้งานส่วนใหญ่ และใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารประกอบระเหยในของเหลวและของแข็ง ช่วยให้ผู้วิเคราะห์สามารถแบ่งส่วนเข้าสู่เฮดสเปซได้อย่างเป็นธรรมชาติโดยไม่ต้องเติมก๊าซเพิ่มเติม
Dynamic Headspace: เทคนิคนี้เหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างที่ต้องการการไล่ล้างอย่างต่อเนื่องเพื่อจับสารประกอบระเหย มักใช้ในการใช้งานต่างๆ เช่น การทดสอบด้านสิ่งแวดล้อมและการวิเคราะห์อาหาร ซึ่งตัวอย่างอาจมีสารวิเคราะห์ที่มีความเข้มข้นต่ำ