ผู้ผลิตแคปอลูมิเนียมขนาด 20 มม. CRIMP CRIMP
การเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสมเป็นสิ่งจำเป็นในการได้รับผลลัพธ์ที่แม่นยำและทำซ้ำในการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีก๊าซ headspace ขั้นตอนต่อไปนี้ร่างข้อควรพิจารณาพื้นฐานสำหรับการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ headspace
1. เลือกขวดตัวอย่างที่เหมาะสม
การเลือกขวดตัวอย่างที่เหมาะสมเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการสุ่มตัวอย่าง Headspace ที่ประสบความสำเร็จ ขนาดขวดทั่วไป ได้แก่ 6ml, 10ml และ 20ml โดยมีขวด 20 มล. เป็นที่ใช้กันมากที่สุด ปัจจัยสำคัญที่ควรพิจารณาเมื่อเลือกขวดรวมถึง:
วัสดุ: ขวดมักทำจากแก้วหรือพลาสติก ขวดแก้วเหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างระเหยเนื่องจากความเฉื่อยและศักยภาพที่ลดลงสำหรับการชะล้างสารปนเปื้อน
กลไกการปิดผนึก: ขวดสามารถปิดผนึกด้วยฝาครอบหรือสกรู Crimp Vials จัดเตรียมตราประทับสุญญากาศซึ่งเป็นสิ่งสำคัญในการรักษาความสมบูรณ์ของ headspace
คุณภาพของกะบัง: SEPTA ที่ใช้ในการปิดผนึกขวดสามารถแนะนำสารปนเปื้อนหากมีคุณภาพไม่ดี มองหา SEPTA ที่ออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับแอพพลิเคชั่น headspace เนื่องจากมีโอกาสน้อยที่จะชะล้างเข้าไปใน headspace
2. ตัวอย่างปริมาณและการเจือจาง
ปริมาตรของตัวอย่างในขวดมีความสำคัญต่อการบรรลุความเข้มข้นของ headspace ที่ดีที่สุด โดยทั่วไปปริมาณตัวอย่างควรอยู่ที่ประมาณ 1 \ / 3 ถึง 1 \ / 2 ของปริมาตรทั้งหมดของขวดเพื่อให้ headpace เพียงพอสำหรับเฟสก๊าซ
การเจือจาง: หากความเข้มข้นของตัวอย่างสูงเกินไปอาจส่งผลให้ headspace อิ่มตัวซึ่งนำไปสู่การหาปริมาณที่ไม่ถูกต้อง การเจือจางตัวอย่างด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสมสามารถช่วยให้ได้ความเข้มข้นที่ต้องการของการวิเคราะห์ระเหย
3. การควบคุมอุณหภูมิ
อุณหภูมิมีบทบาทสำคัญในการสุ่มตัวอย่าง headspace เนื่องจากมีผลต่อความผันผวนของ analytes และการแบ่งพาร์ติชันเข้าสู่เฟสก๊าซ
อุณหภูมิการปรับสมดุล: ขวดตัวอย่างควรได้รับความร้อนถึงอุณหภูมิที่ควบคุมเพื่อส่งเสริมการปล่อยสารระเหยเข้าสู่ส่วนหัว อุณหภูมิที่เหมาะสมขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์เฉพาะที่ถูกวิเคราะห์และควรพิจารณาในระหว่างการพัฒนาวิธีการ
เวลาปรับสมดุล: ให้เวลาเพียงพอสำหรับตัวอย่างที่จะถึงสมดุล สิ่งนี้อาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเมทริกซ์ตัวอย่างและความผันผวนของสารประกอบ เวลาการปรับสมดุลทั่วไปอยู่ในช่วง 30 นาทีถึงหลายชั่วโมง
4. ลดการปนเปื้อน
การปนเปื้อนอาจส่งผลกระทบอย่างรุนแรงต่อความแม่นยำของแก๊สโครมาโตกราฟี เพื่อลดความเสี่ยงของการปนเปื้อนให้ทำสิ่งต่อไปนี้:
ใช้ขวดที่ผ่านการทำความสะอาดล่วงหน้า: ใช้ขวดที่ผ่านการทำความสะอาดล่วงหน้าเสมอเพื่อหลีกเลี่ยงการแนะนำสารปนเปื้อนระหว่างบรรจุภัณฑ์หรือการจัดการ
ช่องว่าง: ใช้วิธีการช่องว่างเพื่อระบุแหล่งที่มาของการปนเปื้อน สิ่งนี้เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ตัวอย่างเปล่าโดยใช้การเตรียมการเดียวกันและขั้นตอนการวิเคราะห์เพื่อให้แน่ใจว่าไม่มียอดเขาที่ไม่พึงประสงค์ปรากฏใน chromatogram
สภาพแวดล้อมที่ควบคุมได้: ดำเนินการเตรียมตัวอย่างในสภาพแวดล้อมที่สะอาดเพื่อลดการสัมผัสกับสารปนเปื้อนในอากาศ
5. เลือกเทคนิค headspace ที่เหมาะสม
ดังที่ได้กล่าวไว้ก่อนหน้านี้การสุ่มตัวอย่าง Headspace อาจเป็นแบบคงที่หรือแบบไดนามิก ทางเลือกของเทคนิคขึ้นอยู่กับแอปพลิเคชันเฉพาะและลักษณะของตัวอย่าง
headspace คงที่: วิธีนี้เหมาะสำหรับการใช้งานส่วนใหญ่และใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารประกอบระเหยในของเหลวและของแข็ง จะช่วยให้ analytes สามารถพาร์ติชันตามธรรมชาติเข้าสู่ headspace โดยไม่ต้องเปิดตัวก๊าซเพิ่มเติม
Dynamic Headspace: เทคนิคนี้เหมาะกว่าสำหรับตัวอย่างที่ต้องทำการล้างอย่างต่อเนื่องเพื่อจับสารระเหย มันมักจะใช้ในการใช้งานเช่นการทดสอบสิ่งแวดล้อมและการวิเคราะห์อาหารซึ่งตัวอย่างอาจมีการวิเคราะห์ระดับความเข้มข้นต่ำ
