Китай 20 мм обтисків верхній виробник алюмінієвих ковпачків
Правильна підготовка зразка є важливою для отримання точних та відтворюваних результатів в аналізі газової хроматографії головного простору. Наступні кроки окреслюють основні міркування для підготовки зразків для аналізу головного простору.
1. Виберіть правильний зразок флакон
Вибір правильного зразка флакона є важливим для успішного відбору проб головного простору. Загальні розміри флакона включають 6 мл, 10 мл та 20 мл, причому 20 мл флакони є найбільш часто використовуваними. Ключові фактори, які слід враховувати при виборі флаконів, включають:
Матеріал: флакони, як правило, виготовляються зі скла або пластику. Скляні флакони краще підходять для летких зразків через їх інертність та менший потенціал для вилуговування забруднень.
Механізм герметизації: флакони можна запечатати або обтисними, або гвинтовими ковпачками. Обтискаючі флакони забезпечують герметичну печатку, яка має вирішальне значення для підтримки цілісності головного простору.
Якість перегородки: перегородки, що використовуються для ущільнення флаконів, можуть запровадити забруднення, якщо вони низької якості. Шукайте SEPTA, розроблену спеціально для застосувань Headspace, оскільки вони рідше вивозяться в головний простір.
2. Об'єм та розведення зразка
Обсяг зразка у флаконі має вирішальне значення для досягнення оптимальної концентрації головного простору. Взагалі кажучи, об'єм зразка повинен становити близько 1 \ / 3 до 1 \ / 2 від загального обсягу флакона для забезпечення належного голови для газової фази.
Розведення: Якщо концентрація зразка занадто висока, це може призвести до насиченого голови, що призводить до неточного кількісного визначення. Розбавлення зразка відповідним розчинником може допомогти досягти бажаної концентрації летючих аналітиків.
3. Контроль температури
Температура відіграє вирішальну роль у відбору проб головного простору, оскільки вона впливає на мінливість аналітиків та їх розділення на газову фазу.
Температура рівноваги: флакони зразків слід нагрівати до контрольованої температури для сприяння вивільненню летких сполук у головний простір. Оптимальна температура залежить від конкретних аналітиків, що аналізуються, і її слід визначити під час розробки методу.
Час рівноваги: Дозволити достатній час для зразка досягти рівноваги. Це може змінюватися залежно від матриці зразка та мінливості сполук. Типовий час рівноваги коливається від 30 хвилин до декількох годин.
4. Мінімізуйте забруднення
Забруднення може сильно вплинути на точність газової хроматографії головного простору. Щоб мінімізувати ризик забруднення, зробіть наступне:
Використовуйте попередньо очищені флакони: Завжди використовуйте попередньо очищені флакони, щоб уникнути введення забруднень під час упаковки або обробки.
Випілі методу: запуски запуску для виявлення потенційних джерел забруднення. Це передбачає аналіз порожнього зразка, використовуючи ті самі підготовки та аналітичні процедури, щоб забезпечити, щоб у хроматограмі не з’являвся небажані піки.
Контрольовані умови навколишнього середовища: Виконайте підготовку зразків у чистому середовищі, щоб мінімізувати вплив забруднень повітря.
5. Виберіть техніку правого простору
Як було сказано раніше, відбір проб головного простору може бути статичним або динамічним. Вибір техніки залежить від конкретного застосування та характеру вибірки.
Статичний головний простір: Цей метод підходить для більшості застосувань і широко використовується для аналізу летких сполук у рідинах і твердих речовинах. Це дозволяє аналітам, природно розділяти на головний простір без введення додаткового газу.
Динамічний головний простір: Ця методика краще підходить для зразків, які потребують безперервної очищення для зйомки летких сполук. Він часто використовується в таких застосуванні, як екологічне тестування та аналіз харчових продуктів, де зразки можуть містити низькі концентрації аналітиків.