China 20mm Crimp Top Aluminiumkappen Hersteller
Die ordnungsgemäße Probenvorbereitung ist wichtig, um genaue und reproduzierbare Ergebnisse bei der Analyse der Headspace -Gaschromatographie zu erhalten. In den folgenden Schritten wird die grundlegenden Überlegungen zur Herstellung von Proben für die Headspace -Analyse überarbeitet.
1. Wählen Sie das richtige Beispielfläschchen aus
Die Auswahl des richtigen Beispielfläschers ist für eine erfolgreiche Headspace -Stichprobe von wesentlicher Bedeutung. Gemeinsame Fläschchengrößen umfassen 6 ml, 10 ml und 20 ml, wobei 20 ml Fläschchen am häufigsten verwendet werden. Zu den wichtigsten Faktoren, die bei der Auswahl von Fläschchen berücksichtigt werden müssen, gehören:
Material: Die Fläschchen bestehen normalerweise aus Glas oder Kunststoff. Glasfläschchen sind aufgrund ihrer Trägheit und einem geringeren Potenzial für Verunreinigungen besser für flüchtige Proben geeignet.
Versiegelungsmechanismus: Fläschchen können entweder mit Crimp- oder Schraubenkappen versiegelt werden. Crimp -Fläschchen liefern ein luftdichtes Siegel, das für die Aufrechterhaltung der Integrität des Kopfspace von entscheidender Bedeutung ist.
Septumqualität: Die SEPTA, mit der die Fläschchen versiegelt werden, können Verunreinigungen einführen, wenn sie von schlechter Qualität sind. Suchen Sie nach SEPTA, die speziell für Headspace -Anwendungen entwickelt wurden, da sie weniger wahrscheinlich in den Headspace laugen.
2. Probenvolumen und Verdünnung
Das Probenvolumen in der Fläschchen ist entscheidend, um die optimale Kopfspace -Konzentration zu erreichen. Im Allgemeinen sollte das Stichprobenvolumen bei 1 \ / 3 bis 1 \ / 2 des Gesamtvolumens des Fläschchens liegen, um einen angemessenen Kopfraum für die Gasphase bereitzustellen.
Verdünnung: Wenn die Probenkonzentration zu hoch ist, kann sie zu einer gesättigten Kopffläche führen, was zu einer ungenauen Quantifizierung führt. Durch das Verdünnen der Probe mit einem geeigneten Lösungsmittel kann die gewünschte Konzentration von flüchtigen Analyten erreicht werden.
3. Temperaturregelung
Die Temperatur spielt eine entscheidende Rolle bei der Headspace -Probenahme, da sie die Volatilität der Analyten und ihre Partitionierung in die Gasphase beeinflusst.
Gleichgewichtstemperatur: Die Probenfläschchen sollten auf eine kontrollierte Temperatur erhitzt werden, um die Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in den Kopfraum zu fördern. Die optimale Temperatur hängt von den spezifischen Analyten ab, die analysiert werden, und sollte während der Methodenentwicklung bestimmt werden.
Gleichgewichtszeit: Ermöglichen Sie eine ausreichende Zeit, damit die Probe das Gleichgewicht erreicht. Dies kann abhängig von der Probenmatrix und der Volatilität der Verbindungen variieren. Die typischen Gleichgewichtszeiten reichen von 30 Minuten bis zu mehreren Stunden.
4. Minimieren Sie die Kontamination
Eine Kontamination kann die Genauigkeit der Headspace -Gaschromatographie stark beeinflussen. Um das Risiko einer Kontamination zu minimieren, machen Sie Folgendes:
Verwenden Sie vorgeeinigte Fläschchen: Verwenden Sie immer vorgeeinigte Fläschchen, um die Einführung von Verunreinigungen während der Verpackung oder Handhabung zu vermeiden.
Methodenblanks: Führen Sie Methodenblanks aus, um potenzielle Kontaminationsquellen zu identifizieren. Dies beinhaltet die Analyse einer leeren Probe mit denselben Vorbereitungs- und Analyseverfahren, um sicherzustellen, dass im Chromatogramm keine unerwünschten Peaks auftreten.
Kontrollierte Umgebungsbedingungen: Führen Sie die Probenvorbereitung in einer sauberen Umgebung durch, um die Exposition gegenüber Schadstoffen in der Luft zu minimieren.
5. Wählen Sie die richtige Headspace -Technik
Wie bereits erwähnt, kann die Headspace -Probenahme entweder statisch oder dynamisch sein. Die Wahl der Technik hängt von der spezifischen Anwendung und der Art der Probe ab.
Statische Kopfspace: Diese Methode ist für die meisten Anwendungen geeignet und wird häufig zur Analyse von flüchtigen Verbindungen in Flüssigkeiten und Feststoffen verwendet. Es ermöglicht den Analyten, ohne die Einführung von zusätzlichem Gas auf natürliche Weise in den Kopfspace aufzutreten.
Dynamischer Headspace: Diese Technik eignet sich besser für Proben, die eine kontinuierliche Säuberung erfordern, um flüchtige Verbindungen zu erfassen. Es wird häufig in Anwendungen wie Umwelttests und Lebensmittelanalysen verwendet, bei denen Proben niedrige Konzentrationen von Analyten enthalten können.
