Algemene monstervoorbereidingstegnieke vir GC-MS

Gaschromatografie-massaspektrometrie (GC-MS) is 'n kragtige analitiese tegniek wat gebruik word om vlugtige en semivolatiele verbindings te ontleed. Afhangend van die aard van die monster- en teikenanalises, kan 'n verskeidenheid tegnieke gebruik word om die monster effektief voor te berei. Die volgende is algemene tegnieke wat gebruik word om monsters voor te bereiGC-MS-analise:

Wil u meer weet oor die verskil tussen LC-MS en GC-MS, kyk gerus na hierdie artikel:Wat is die verskil tussen LC-MS en GC-MS?

1. Vloeibare monstervoorbereiding

Verdunning: Vloeistofmonsters word tipies verdun in 'n lae kookpuntoplosmiddel soos metanol, asetoon of dichloormetaan om 'n konsentrasie van ongeveer 0,1 tot 1 mg \ / ml te verkry. Dit verseker dat die monster versoenbaar is met die GC -stelsel en die risiko om die inlaat te verstop verminder.

Filtrasie: Voor die ontleding moet die monster gefiltreer word om enige deeltjies te verwyder wat die ontleding kan belemmer. N0,22 μm filterword tipies gebruik.

Sentrifugering: vir monsters wat vaste stowwe kan bevat, kan sentrifugering help om die vloeistof van enige onopgeloste materiaal te skei voordat dit na 'n skaal oorgedra word.

2. Soliede monstervoorbereiding

Ontbinding: Soliede monsters moet opgelos word in 'n geskikte lae kookpuntoplosmiddel. Voeg 'n klein hoeveelheid ('n paar korrels) van die vaste stof by 'n flessie van oplosmiddel en omkeer verskeie kere om volledige ontbinding te verseker.

Derivatisering: Vir semi-vlugtige of polêre verbindings kan derivatisering nodig wees om die wisselvalligheid te verbeter en om opsporingsgevoeligheid te verbeter. Dit behels dat die analiet chemies verander om dit meer moontlik te maak vir GC -analise.

3. Headspace -analise

Statiese kopruimte: In hierdie metode word 'n verseëlde flacon wat die monster bevat, op 'n konstante temperatuur gehou om vlugtige verbindings in die kopruimte bo die monster te diffundeer. Sodra ewewig bereik is, kan hierdie kopruimte gemonster word vir ontleding met behulp van 'n gasdigte spuit.

Dinamiese kopruimte (suiwering en lokval): Hierdie tegniek behels dat u 'n inerte gas deur die monster deurgee om die ekstraksie van vlugtige komponente in die kopruimte te verbeter. Hierdie metode verhoog die sensitiwiteit aansienlik deur vlugtige stowwe voor die ontleding te konsentreer.

Wil u meer weet oor waarom die kopruimte -flessies in chromatografie gebruik word?, Kyk gerus na hierdie kunste: Waarom word kopruimte -flessies in chromatografie gebruik? 12 hoeke

4. Onttrektegnieke

Soliede fase -mikro -ekstraksie (SPME): SPME gebruik 'n vesel bedek met 'n ekstraksiefase om die analiet vanaf 'n vloeistof- of gasfase op te neem. Hierdie tegniek laat direkte monsterneming toe sonder oplosmiddels en is veral nuttig vir vlugtige verbindings.

Vloeistof-vloeistofekstraksie (LLE) en vaste fase-ekstraksie (SPE): Hierdie metodes word gebruik om monsters op te ruim deur analiete te skei van interfererende stowwe in komplekse matrikse voor GC-MS-analise.

5. Wenke vir fokus

Stikstofsuiwering: Hierdie tegniek word gebruik om monsters te konsentreer deur oplosmiddels onder 'n stroom stikstof te verdamp, wat help om die monstervolume te verminder terwyl dit ontleders behou.

Voorbeeldvoorbereidingsoorwegings

Sorg dat alle oplosmiddels vlugtig en geskik is vir GC-MS; Water en nie -vlugtige oplosmiddels moet vermy word.

Monsters mag geen sterk sure, basisse, soute of ander kontaminante bevat wat die GC -kolom kan beskadig of die ontleding kan beïnvloed nie.

Finale monsters moet vry van deeltjies wees en word verkieslik voorberei inGlasflesies om die loging van materiale uit die plastiek te voorkom.

Raadpleeg hierdie artikel vir meer inligting oor outosampler -flessies vir gaschromatografie: 2 ml outosampler -flessies vir gaschromatografie

Konklusie

Effektiewe monstervoorbereidingstegnieke is noodsaaklik vir suksesvolle GC-MS-analise. Elke metode het sy voordele en het spesifieke toepassings, afhangende van die aard van die monster en teikenverbinding. Deur gebruik te maak van hierdie tegnieke, kan ontleders die akkuraatheid, sensitiwiteit en reproduceerbaarheid van hul resultate verbeter, en uiteindelik meer betroubare gegewens verkry in 'n verskeidenheid velde soos omgewingsmonitering, voedselveiligheid en farmaseutiese produkte.