في تحليلات الحساسية العالية ، يمكن أن تحد خسائر الامتزاز على أسطح القارورة من دقة الكشف. تشكل مجموعات السيلانول الجوهرية (SI -OH) الشوائب المعدنية النزرة في روابط الهيدروجين أو التفاعلات الإلكتروستاتيكية مع جزيئات العينة ، أو شل المركبات القطبية أو المشحونة على جدار القارورة. غالبًا ما تسفر قارورة البورسليكات غير المعالجة عن المخدرات القطبية أو الجزيئات الحيوية التي تقل عن 80 ٪ ، وتعاني سير عمل أخذ العينات الآلي عن تسوس إشارة كبير على السحب المتكررة. يوصي البائعون بقوارير زجاجية من أجل التحليلات القطبية العالية المعرضة للامتصاص الزجاجي ، وتظهر الدراسات حتى العينات على مستوى PPB تفقد إشارة في الزجاج غير المعالج في غضون دقائق. لذلك ، فإن تخميل السطح أو الطلاء أمر بالغ الأهمية لدقة مستوى التتبع.
2.
أ. مجموعات السيلانول والأيونات المعدنية
أنا. تربط مجموعات Si -OH السطحية التحليلات القطبية بشكل لا رجعة
الثاني. أيونات المعادن النزرة تشكل تفاعلات كهربائية مع جزيئات مشحونة
ب. صدمة المذيبات
أنا. يمكن للمذيبات العضوية (على سبيل المثال ، ACN ، MEOH) تحطيم طبقات التخميل ، وكشف عن مواقع نشطة جديدة
ج. التلوث بالمرفق
أنا. جزيئات مشحونة أو محبة للماء على الحائط تنتج قمم الأشباح في أشواط لاحقة
د. تأثيرات النظام الآلية
أنا. الحقن المتكررة في أنظمة الإنتاجية العالية تزيد من محاصرة التحليلات القطبية أو النزرة
الثاني. غالبًا ما يتجاوز فقدان الإشارة المبلغ عنها 10 ٪ مع مرور الوقت
3. مبادئ المعالجة السطحية: إلغاء التنشيط مقابل الطلاء
3.1 إلغاء التنشيط التقليدي
أ. إطلاق درجات الحرارة العالية (حوالي 800 درجة مئوية)
أنا. يشق بعض si -oh ولكن يترك أيونات المعادن سليمة
ب. غسل الحمض (على سبيل المثال ، 6 م حمض الهيدروكلوريك)
أنا. يزيل أيونات المعادن ولكن السطح الزجاجي الخشن
ج. غسل قاعدة (على سبيل المثال ، 1 م NaOH)
أنا. يولد مواقع Si -O⁻ إضافية ، نتائج عكسية
د. القيود
أنا. انخفاض جزئي فقط للمواقع النشطة على الركيزة الزجاجية
3.2 السيلان
أ. العلاج العضوي تحت الفراغ
أنا. Organosilanes (على سبيل المثال ، ميثيل سيلان) تشكل روابط تساهمية Si -O -Si مع السطح السيلانول
الثاني. يخلق حاجزًا مسعورًا يقاوم الحرارة والأحماض والقواعد
ثالثا. يقلل من التوتر السطحي ويعيد استرداد التحليل القطبي إلى أكثر من 90 ٪
ب. أمثلة البائع
أنا. "DV" القوارير السيلانية لتحليل مركبة القطبية (المياه)
3.3 الطلاء الوظيفي
أ. pherluorodecyltrichlorosilane (PFDCS)
أنا. عائدات أحادية الطبقة ذات تجميع ذاتيا سطح فائق هيدري
الثاني. مثالي لل PAHs غير القطبية والملوثات القابلة للذوبان الدهون
ب. البولي إيثيلين جليكول (PEG)
أنا. سلاسل ماء الصد من البروتينات والببتيدات والتحليلات القابلة للذوبان في الماء
الثاني. يقدم حماية فائقة للجزيئات الحيوية
4. آليات التحكم في الامتزاز
أ. آثار التخميل
أنا. طبقات سيلان تجعل الزجاج مسعورًا ، وحظر الربط القطبي
الثاني. مستقر بعد الانغماس الممتد في ACN أو MEOH
ب. أداء الاسترداد
أنا. تحافظ القوارير السيلانية على انتعاش ما يقرب من 100 ٪ لمدة 1 جزء في المليون دوكسبين مع مرور الوقت
الثاني. تحقق قوارير مغلفة بـ PEG بنسبة 97-99 ٪ من اللاكتام القطبية التي تزيد عن 72 ساعة مقابل 70-80 ٪ على الزجاج غير المعالج
ثالثا. تتجاوز قوارير PFDCS 90 ٪ للشفاء لـ PAHs مقارنة بالقيم المنخفضة على الزجاج العاري
ج. تصنيف الامتزاز النسبي
أنا. التحليلات القطبية: PEG> Silanized ≈ PFDCS> إلغاء تنشيطه
الثاني. التحليلات غير القطبية: PFDCS> silanized> إلغاء تنشيط> PEG
5. اختيار التطبيق وأفضل الممارسات
أ. تطابق العلاج لأخذ عينات من الكيمياء
أنا. المركبات القطبية (الأدوية ، البروتينات ، الكربوهيدرات): استخدم الطلاءات السيلانية أو الوتد
الثاني. العضوية غير القطبية (PAHS ، السموم الدهنية): استخدم الطلاء PFDCS
ثالثا. العينات المختلطة: يقدم Silanization أداء متوازن
ب. النظر في المذيبات والبيئة
أنا. طلاء Silane يتحمل الرقم الهيدروجيني 1-12 ومعظم المواد العضوية
الثاني. قد تتحلل الطلاء البوليمر تحت مؤكسدات قوية أو حرارة عالية ؛ النظر في إدراج PTFE أو قوارير البولي بروبيلين للظروف القصوى
ج. حجم العينة وتردد الحقن
أنا. ل microvolumes (<100 ميكرولتر) أو أخذ العينات المتكررة ، استخدم الطلاءات المتينة
الثاني. سلامة طلاء المراقبة عن طريق زاوية التلامس (> ± 10 ° التحول يحذر من الفشل) والتشغيل الفارغ (قمم السيلوكسان في m \ / z 207 ، 281)
د. الميزانية مقابل الأداة المساعدة
أنا. إلغاء التنشيط: أدنى تكلفة ، مناسبة للتدريس أو الشاشات الروتينية
الثاني. القوارير السيلانية: تكلفة متوسطة المدى ، تطبيقات HPLC \ / LC-MS
ثالثا. PEG \ / PFDCS Coatings: التكلفة الممتازة ، مثالية للحالات الحيوية الحرجة والاختبارات البيئية النزرة
6. الخلاصة: من الوعاء السلبي إلى واجهة نشطة
نظرًا لأن الحساسية التحليلية تصل إلى مستويات PPB \ / PPT ، تصبح قوارير العينة واجهات نشطة بدلاً من الحاويات السلبية. تحول علاجات الامتزاز المنخفضة المستهدفة خسائر غير متوقعة إلى معلمات يمكن التحكم فيها. يعد اختيار القارورة والمعالجة السطحية عوامل رئيسية في القياس الكمي المنخفض. من خلال مطابقة تكنولوجيا الطلاء لتجربة الكيمياء ، تحول المختبرات القوارير إلى أدوات دقيقة ، مما يؤدي إلى تحسين الدقة والتكاثر بشكل كبير في تحليل التتبع.
الإجراءات الرئيسية
-
للتحليلات الحساسة للغاية ، استخدم قوارير ممرات أو مغلفة
-
قطبية المطابقة: Silanized \ / PEG لـ cyntrophilic ، pfdcs لـ conphobic
-
طلاء المراقبة: الحفاظ على الأسطح نظيفة ، وتتبع زوايا التلامس ، والفراغات تشغيل ، واستبدل عند الفشل
-
تكلفة التوازن مقابل جودة البيانات: تقليل الطلاء الممتاز إلى الحد الأدنى من عمليات إعادة التشغيل والسلبيات الخاطئة
إنجليزي
الصينية
