Qaz xromatogralı-kütləvi spektrometriya (GC-MS), uçucu və yarımkolatlı birləşmələri təhlil etmək üçün geniş istifadə olunan güclü bir analitik texnikadir. Bununla birlikdə, mövcud metodlar, o cümlədən derivatizasiya ilə qeyri-kafi birləşmələri təhlil etmək üçün də istifadə edilə bilər. Bu məqalə GC-MS, onların əhəmiyyəti və onları aşkar etmək üçün istifadə olunan üsullar tərəfindən təhlil olunan qeyri-səviyyəli birləşmələrin növlərini araşdırır.
LC-MS və GC-MS arasındakı fərq haqqında daha çox bilmək istəyirsinizsə, bu məqaləni yoxlayın:LC-MS və GC-MS arasındakı fərq nədir?
Qeyri-səlis birləşmələr nədir?
Qeyri-səlili birləşmələr otaq temperaturunda asanlıqla buxarlanmayan maddələrdir. Ümumiyyətlə daha yüksək molekulyar çəki və polarite, onları Dəyişdirmədən GC-MS tərəfindən birbaşa analiz üçün daha az uyğun hala gətirirlər. Ümumi nümunələrə aşağıdakılar daxildir:
Polimerlər və əlavələr: plastik və qablaşdırma materiallarında istifadə olunan maddələr.
Biomolekullar: məsələn amin turşuları, zülallar və müəyyən lipidlər kimi.
Əczaçılıq: Aktiv əczaçılıq maddələri (API) və onların metabolitləri.
Ətraf mühit çirkləndiriciləri: Davamlı üzvi çirkləndiricilər (pops) və ağır metallar.
Derivatizasiya üsulları
GC-MS istifadə edərək qeyri-vəzifəli birləşmələri təhlil etmək, tez-tez tələb olunur. Bu proses dəyişkənliyini və ya sabitliyini artırmaq üçün kimyəvi cəhətdən birləşməni dəyişdirməyi əhatə edir. Ümumi derivatizasiya metodlarına aşağıdakılar daxildir:
Silanization: Aktiv hidrogen atomlarını silikon qrupu (məsələn, trimetilsillilyl) olan funksional bir qrupda əvəz etmək. Bu üsul spirt, aminlər və karboksilik turşuları üçün təsirlidir.
Acilasyon: Bu üsul, dəyişkənliyi artırmaq üçün akil qrupları təqdim edir və ümumiyyətlə yağ turşuları və amin turşuları üçün istifadə olunur.
Metilation: Bu texnika metil qrupları dəyişkənliyi və aşkarlanmanı artırmaq üçün birləşmələrə əlavə edir.
Bu törəmə üsulları, qeyri-uçucu olmayan birləşmələri GC-MS tərəfindən effektiv şəkildə təhlil edilə bilən bir formaya çevirə bilər.
Qaz xromatoqrafiyası üçün AutoSampler flakonları haqqında daha çox məlumat üçün bu məqaləyə baxın:Qaz xromatoqrafiyası üçün 2 ml autosampler flakonları
GC-MS təhlil etmək üçün istifadə edilə bilən hansı qeyri-uçucu olmayan birləşmələr istifadə edilə bilər?
1. Ətraf mühit çirkləndiriciləri
GC-MS, ekoloji qurumların sadalanan qeyri-uçucu olmayan üzvi təhlükəli maddələrin təhlilində geniş istifadə olunur. Məsələn, ABŞ-ın Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi (EPA), prioritet çirkləndiricilərin təhlil edilməsi üsullarını təklif etdi:
Polyxlorinmiş bifenillər (PCB): Ətraf mühitin əzmkarlığı ilə tanınan bir sənaye kimyəvi.
Pestisidlər: torpaq və su çirkləndirən kənd təsərrüfatı təcrübələrindən qalıqlar.
Bu birləşmələr üçün aşkarlanma məhdudiyyətləri, ümumiyyətlə, GC-MS-nin bərk faza mikroeksiyonu (spme) kimi müvafiq çıxarış texnikası ilə birləşdirildikdə, 1 ilə 28 ppb arasındadır.
2. Qida təhlükəsizliyi təhlili
Qida təhlükəsizliyi sahəsində, GC-MS, qablaşdırma materiallarından qida halına gətirə biləcək dəyişkən olmayan çirkləndiriciləri müəyyən etmək üçün istifadə olunur. Bu çirkləndiricilərə aşağıdakılar daxildir:
Plastikləşdiricilər: Elastikliyi artırmaq üçün plastiklərə əlavə olunan kimyəvi maddələr; Nümunələrə ftalatlar daxildir.
Aşqarlar: Məsələn, antioksidantlar və ya qida içində olan konservantlar.
Bu birləşmələri təhlil etmək qabiliyyəti istehlakçının təhlükəsizliyini və tənzimləmə standartlarına uyğunluğunu təmin etmək üçün vacibdir.
3. Əczaçılıq birləşmələri
Əczaçılıq təhlili tez-tez uçucu olmayan əczaçılıq maddələrinin və onların metabolitlərinin müəyyənləşdirilməsini tələb edir. Nümunələrə aşağıdakılar daxildir:
Aktiv əczaçılıq maddələri (API): terapevtik təsir üçün cavabdeh olan ilkin tərkib hissəsi.
Metabolitlər: Bioloji sistem daxilində bir dərman metabolizmi zamanı meydana gələn məhsullar.
GC-MS, farmakokinetik tədqiqatlarda və narkotik formalaşdırılması inkişafında kömək edən bu birləşmələrin ətraflı təhlili üçün imkan verir.
4. Bioloji nümunələr
Metabolomics-də, GC-MS, qeyri-uçucu olmayan metabolitləri sidik və ya qan kimi kompleks bioloji nümunələrdə təhlil etmək üçün istifadə olunur. Adətən təhlil olunan birləşmələrə aşağıdakılar daxildir:
Amin turşuları: Qidalanma vəziyyəti və ya metabolik pozğunluqları göstərə biləcək zülalların bina blokları.
Üzvi turşular: müxtəlif biokimyəvi yollarda qarışan metabolitlər.
Bu proqram sağlamlıq və xəstəlik kontekstində metabolik imzaları anlamaq üçün vacibdir.
GC-MS analitik metodları
Nümunə hazırlığı
GC-MS istifadə edərək qeyri-uçucu olmayan birləşmələri təhlil edərkən effektiv nümunə hazırlığı vacibdir. Texnikalar cəlb edə bilər:
Maye-maye hasilatı (lle): anquous matrislərdən analitikləri ayırır.
Bərk Faza hasilatı (SPE): Təhlildən əvvəl mürəkkəb qarışıqlardan analitikləri cəmləşdirir.
Cihaz
Tipik bir GC-MS quraşdırma daxildir:
Qaz xromatoqrafı: Stasionar və mobil qaz fazaları arasında bölüşdürülməsinə əsaslanaraq uçucu komponentləri ayırır.
Kütləvi spektrometr: Quruluş məlumatlarını (m \ / z), struktur məlumatlarını təmin edən birləşmələri müəyyənləşdirir.
Məlumat təhlili
Kütləvi spektr əldə edildikdən sonra, məlumatların təhlili kütləvi spektrin mürəkkəbliyi dəqiq müəyyənləşdirmək üçün məlum kitabxana və ya verilənlər bazasına müqayisə etməyi əhatə edir. İnkişaf etmiş proqram vasitələri bu müqayisə asanlaşdırır, bununla da müəyyənləşdirməni artırır.
HPLC flakonları və GC flakonları arasındakı fərqi bilirsinizmi? Bu məqaləni yoxlayın:HPLC flakonları və GC flakonları arasındakı fərq nədir?
Rəy
Qaz xromatoqrafiyası-kütləvi spektrometriya, ekoloji elm, qida təhlükəsizliyi, əczaçılıq, əczaçılıq və metabolomik kimi müxtəlif sahələrdə qeyri-səviyyədə olmayan birləşmələrin aşkarlanması üçün analitik kimya bölgəsində əsas texnologiya olaraq qalır. Bu birləşmələrin birbaşa təhlili onların xas xüsusiyyətləri səbəbindən çətin olarsa da, derivatizasiya üsulları GC-MS tətbiqetmələrinin əhatəsini çox genişləndirdi. Analitik metodlar inkişaf etməyə davam etdikcə, GC-MS, elmi araşdırmalarda irəliləyişlərin asanlaşdırılması zamanı təhlükəsizliyin təmin olunmasında və sahələrdə uyğunluğunun təmin olunmasında getdikcə daha çox rol oynaya bilər.
İngilisləşdirmək
Çin
