Hplc nümunə əvvəlcədən müalicəsi üçün hərtərəfli bələdçi - filtrasiya, hasilat və törəmə
Xəbəri
kateqoriyalar
Sorğu-sual

HPLC Nümunə Threemreation - Addım-addım bələdçi

21 oktyabr 2025
Etiketlər:

Nümunə əvvəlcədən müalicə baxışı

Nümunə əvvəlcədən müalicə, inyeksiya əvvəl bütün əməliyyatları ehtiva edir. Çəkmə, həll və seyreltmə, bu da aşağıdakı addımları da əhatə edir:

  • Süzmə
  • Ekstraksiya
  • Derivatizasiya (Sütun öncəsi törəməsi)
  • Maye xromatoqrafiya (aşağı təzyiqli sütun xromatoqrafiya)

Əvvəlcədən müalicə əl ilə və ya avtomatlaşdırılmış edilə bilər. Nümunə əvvəlcədən müalicə ilə tanışsınız?


Törəmə

Bəzi nümunələr yenə də əvvəlcədən müalicədən sonra birbaşa enjekte edilə bilməz. UV və ya flüoresan detektorlar tərəfindən aşkar edilə bilən UB udma və ya flüoresan olmadan birləşmələr etmək üçün derivatizasiya tələb olunur.

  • Həssaslığı yaxşılaşdırır
  • Ayrılıq (keyfiyyət dəyişikliyini) artırır

Mümkün olan məsələlərə nümunə itkisi, çirklənmə, natamam reaksiyalar və ya birdən çox məhsul, bu da səhvlərə təsir edə bilər və ya səhvləri təqdim edə bilər.

Nümunə filtrasiyası

LC nümunələri vahid və hissəcik olmalıdır; hissəciklər injektora zərər verə bilər və ya sütunu bloklaya bilər. Addımlara aşağıdakılar daxildir:

  • DİQQƏT VƏZİFƏLƏRİ, Hissəciklər, bulanıqlıq və ya emulsiyalar üçün yoxlanılmadan əvvəl nümunəni silkələyin
  • Parçalar müşahidə olunursa, ≥0.15 mm hissəcikləri saxlaya bilən bir membrandan istifadə edərək nümunəni süzün

Potensial məsələlər: Nümunə çirklənməsi, adsorbsiya komponent konsentrasiyasını azaltmaq və həlledici buxarlanma səhvlərə səbəb olur.

Hasilat metodları

Hasilat analitikləri birgə həlledicilərdən ayırır və ya müdaxilə edən maddələri (məsələn, zülallar) çıxarır. Üzvi həlledicilər aşağı toksiklik, dəyişkən, çirklərin az olması və nümunə quyusunu həll etməlidir.

Ümumi məhlullar: dietil efir, etil asetat, dichloromethane, xloroform, benzol və ya qarışıqlar.

Hasilatdan sonra nümunələr birbaşa enjekte edilə bilər və ya analite konsentrasiyasını və həssaslığını artırmaq üçün cəmlənə bilər.

Suda həll olunan nümunə çıxarılması

  1. Acidic komponentləri və duzları: üzvi həlledici ilə çirkləri çıxarın, turşuya tənzimləyin, sonra çıxarın və ya enjekte; və ya n₂ altında quru və enjeksiyondan əvvəl müvafiq həlledicidə həll olun.
  2. Əsas komponentlər və duzlar: üzvi həlledici ilə çirkləri çıxarın, əsaslara tənzimləyin, sonra çıxarın və ya enjekte; və ya n₂ altında quru və enjeksiyondan əvvəl müvafiq həlledicidə həll olun.
  3. Neytral komponentlər: Üzvi həlli ilə çirkləri çıxarın, sonra birbaşa tərs fazalı xromatoqrafiya ilə təhlil edin.


Yağ həll olunan nümunə çıxarılması

Üzvi həlledici və ya birbaşa inyeksiya ilə çıxarış; və ya n₂ altında quru və enjeksiyondan əvvəl müvafiq həlledicidə həll olun.


Çirklənmə mənbələri

Təhlildə çirklənmə mənbələri:

Çirklənmə növü

Mənbəyi

Qarşısının alınması tədbirləri

Ətraf mühit

Zərərli qazlar, toz, aerozollar

Alət otağını təcrid edin, təmiz saxlayın; Quraşdırma AC; Nəzarət rütubəti <70%; Nəmin, korroziyanın, titrəməyin qarşısını al

Qablar

Şüşə, keramika, kvars, plastik laboratoriya

Nümunə növü üçün uyğun konteynerləri seçin; hərtərəfli təmizləmək

Reagentlər

Xromatoqrafiya olmayan dərəcəli reaktivlər

Xromatoqrafiya dərəcəli, yüksək saflıq və ya analitik dərəcəli reaktivlərdən istifadə edin


Standart həll hazırlığı

  • Əvvəlcə daxili standart həll hazırlamaq; Səhvləri azaltmaq üçün standart və nümunələrdə eyni dəst istifadə edin
  • Maddələr xromatoqrafiya dərəcəli və sabit olmalıdır
  • Standart həlləri aşağı temperaturda qəhvəyi butulkalarda saxlayın
  • Vitaminlər üçün qəhvəyi həcmli flakonlardan istifadə edin və ya işığından qoruyun


Nümunə əvvəlcədən müalicə və həllərdəki ümumi problemlər

Problem

Səbəb olmaq

Həlli

Xromatoqramda əlaqəsiz zirvələr

Çirklənmə filtri

  1. Nümunə həlledici və test inyektində süzülmə filtri isladın

  2. Filtr növünü dəyişdirin

  3. Alternativ təmizlik texnikalarından istifadə edin

Aşağı zirvəyə cavab (xüsusilə aşağı konsentrasiya nümunələri)

Filtr səthində adsorbsiya

  1. Filtr növünü dəyişdirin

  2. Eyni şərtlər altında bütün nümunələri emal edin

  3. Alternativ təmizlik texnikalarından istifadə edin

Eniş

Tamamlanmamış hasilat

  1. Hasilatı artırmaq, isti həlledici istifadə edin

  2. Təmizləmə metodunu tənzimləyin

Genişlənmiş zirvələr, qısaldılmış sütun ömrü

Nümunə müdaxilə və çirklənmə

Təmizləmə metodunu təkmilləşdirin

Yoxsulluq

Natamam bərpa

  1. Derivatizasiyanı, ayrılması, hasilatı və ya digər şərtləri optimallaşdırın və ya dəyişdirin

  2. Dəqiqliyi yaxşılaşdırmaq üçün avtomatlaşdırılmış işdən istifadə edin

Sorğu-sual