GC-MS üçün ümumi nümunə hazırlıq üsulları

Qaz xromatogralı-kütləvi spektrometriya (GC-MS), dəyişkən və yarımfəaliyyət birləşmələri təhlil etmək üçün istifadə olunan güclü bir analitik texnikadır. Nümunə və hədəf analitiklərinin xarakterindən asılı olaraq nümunəni effektiv şəkildə hazırlamaq üçün müxtəlif üsullar istifadə edilə bilər. Aşağıdakılar üçün nümunələri hazırlamaq üçün istifadə olunan ümumi üsullardırGC-MS təhlili:

LC-MS və GC-MS arasındakı fərq haqqında daha çox bilmək istəyirsinizsə, bu məqaləni yoxlayın:LC-MS və GC-MS arasındakı fərq nədir?

1. Maye nümunə hazırlığı

DİQQƏT: Maye nümunələri, adətən metanol, aseton və ya dichlorometan kimi aşağı qaynar nöqtə həlledicisi, təxminən 0,1 ilə 1 mq / ml konsentrasiyasına nail olmaq üçün diyikometan kimi ölçülür. Bu, nümunənin GC sistemi ilə uyğun olduğunu və girişin tıxanma riskini minimuma endirilməsini təmin edir.

Filtrasiya: Təhlildən əvvəl, analizə mane ola biləcək hər hansı bir hissəciyi aradan qaldırmaq üçün nümunə süzülməlidir. Bir0.22 mkm filtriadətən istifadə olunur.

Sentrifugation: Qatı olanlar ola biləcək nümunələr üçün, sentrifugation, mayein bir flakona köçürülməzdən əvvəl istənilən həll olunmamış materialdan ayırmağa kömək edə bilər.

2. Solid nümunə hazırlığı

Dağılma: Qatı nümunələr uyğun bir aşağı qaynar nöqtə həlledicisində həll edilməlidir. Tamamilə həlledici və bir neçə dəfə bir flakondan az miqdarda (bir neçə dənə taxıl) əlavə edin və bir neçə dəfə bir neçə dəfə dəyişdirin.

Derivatization: Yarımkadlı və ya qütb birləşmələri üçün dəyişkənliyi artırmaq və aşkar həssaslığını yaxşılaşdırmaq üçün derivatizasiya ola bilər. Bu, analitiyanı kimyəvi cəhətdən dəyişdirmək üçün GC analizi üçün daha rahat etmək üçün.

3. Başsın analizi

Static Headspace: Bu metodda, nümunəni dəyişkən birləşmələrin nümunənin üstündəki başsığın üstünə yayılmasına imkan vermək üçün nümunəni daim bir temperaturda saxlanılır. Bir dəfə tarazlıq əldə edildikdən sonra bu başlıq qaz sıx bir şpris istifadə edərək analiz üçün nümunə götürülə bilər.

Dinamik başlıq (təmizlənmə və tələ): Bu texnika, dəyişkən komponentlərin baş nöqtəsinə hasilatını artırmaq üçün nümunə vasitəsilə bir inert qazı keçməyi əhatə edir. Bu üsul analizdən əvvəl uçucuları konsentrasiya edərək həssaslığı xeyli artırır.

Xromatoqrafiyada niyə istifadə olunan başsolluq flakonları haqqında daha çox bilmək istəyirsiniz? Xahiş edirəm bu bədii yoxlayın: Niyə xromatoqrafiyada başsolluq flakonları istifadə olunur? 12 açı

4. Çıxarma üsulları

Bərk Faza Mikroextraction (SPME): SPME, analitatı maye və ya qaz fazasından udmaq üçün bir hasilat mərhələsi ilə örtülmüş bir lifdən istifadə edir. Bu texnika həlledicilərə ehtiyac olmadan birbaşa nümunə götürməyə imkan verir və uçucu birləşmələr üçün xüsusilə faydalıdır.

Maye-maye hasilatı (lle) və bərk faza hasilatı (SPE): Bu metodlar, analitinləri GC-MS analizindən əvvəl mürəkkəb matrislərdə interferativ maddələrdən ayırmaqla nümunələri təmizləmək üçün istifadə olunur.

5. Fokuslanmaq üçün göstərişlər

Azot təmizlənməsi: Bu texnika, nitrogen axını altında buxarlanan həllediciləri buxarlandıran həllediciləri cəmləşdirmək üçün istifadə olunur, bu da analitikləri qoruyarkən nümunə səs səviyyəsini azaltmağa kömək edir.

Nümunə hazırlıq mülahizələri

İstifadə olunan bütün həlledicilərin uçucu və GC-MS üçün uyğun olduğundan əmin olun; Su və qeyri-vəzifədə olmayan həlledicilərin qarşısı alınmalıdır.

Nümunələrdə GC sütununa zərər verə biləcək və ya analizə müdaxilə edə biləcək güclü turşular, bazalar, duzlar və ya digər çirkləndiricilər yoxdur.

Son nümunələr hissəciklərdən azad olmalıdır və tercihen hazırlanırşüşə flakonlar plastikdən materialların yuyulmasının qarşısını almaq üçün.

Qaz xromatoqrafiyası üçün AutoSampler flakonları haqqında daha çox məlumat üçün bu məqaləyə baxın: Qaz xromatoqrafiyası üçün 2 ml autosampler flakonları

Rəy

Effektiv nümunə hazırlıq üsulları uğurlu GC-MS təhlili üçün vacibdir. Hər metodun üstünlükləri var və nümunə və hədəf birləşmənin xüsusiyyətindən asılı olaraq xüsusi tətbiqləri var. Bu üsulları işə salmaqla analitiklər, nəticələrinin dəqiqliyini, həssaslığını və reproduklessini yaxşılaşdıra bilər, nəticədə ətraf mühitin monitorinqi, qida təhlükəsizliyi və əczaçılıq kimi müxtəlif sahələrdə daha etibarlı məlumat əldə edə bilərlər.