Nümunə hazırlığı və filtrasiya: xromatoqrafiyada keyfiyyətin təmin edilməsi

Düzgün nümunə hazırlayıcı konteynerlər, hissəcikləri çıxarın, analitikləri zənginləşdirin və lazım olduqda, kəskin zirvələri və sabit bazalarını təmin edən ilkin səs-küy və təzyiq anomaliyalarının 90% -ni aradan qaldırır. Burada uğursuzluq, zirvəli quyruq, sürüşən bazalar və ya sütun tıxanması ilə nəticələnir.

1. Çirklənmə və matris müdaxiləsi

Problem

• Əsas sürüşmə və yüksələn səs-küylü səs-küylü kiçik zirvələr.

• Gözlənilməz zirvələr sızan çirklərdən görünür.

• Enjeksiyonlar arasında zəif reproduksiya.
  

  

Səbəb olmaq

• Şüşə qablarda qalıqlar: natamam turşu yuyucu yarpaqları silikat edir; Plastik qablar plastikləşdiriciləri lail ola bilər.

• Təmizləyici maddələr: Solvulentsdəki izli orqaniklər adsorbede qalır.

• Ətraflı hissəciklər: laboratoriya hava tozu və vokları açıq nümunələr üzərində adsorb.
  

  

Həlli

1. Sərt təmizləyici sop: Turşu isladın → ultrasəs təmiz su yuyunma → şüşə qablar üçün azot quru; Plastik üçün xüsusi yuyucu vasitə.

2. Əvvəlcədən filtrasiya: Final 0,22μm filtrasiyadan əvvəl 3000rpm və ya 5 mm prefilter istifadə edin.

3. İdarə olunan mühit: Havadan hazırlanan çirklənməni minimuma endirmək üçün Laminar-Flown Hood-da hazırlıq edin.
   
   

2. Uyğunsuz filtrlərdən tıxanan süzün

Problem

• AutoSampler təzyiq həyəcan siqnalları və tez-tez iynə dəyişdirmə.

• Axın dərəcəsi, uyğunsuz pik ərazilər azaldı.

• Yüksəldilmiş arxa və sütun inlet tıxanması.
  

  

Səbəb olmaq

• Membran uyğunsuzluğu: üzvi həlledicilərdə neylon şişir; PVDF yüksək temperaturda sürünür.

• Yanlış məsamə ölçüsü: 0.22μm filtrləri təhvil, lakin axını azaltmaq; 0.45μm filtrlər hələ də mikrokristallarla tıxanır.

Həlli

1. Membran-həlledici matris: Sulu (PH4-8), hidrofobik), hidrofobik ptfe \ / pvdf üçün hidrofilik pes (ph4-8), hidrofobik ptfe \ / pvdf istifadə edin; Güclü turşularda selüloz asetatından çəkinin.

2. Düzgün məsaməli ölçüsünü seçin: UHPLC və ya iz işi üçün 0.22μm üçün 0.45μm istifadə edin; 5 mm-dən yüksək özlülük nümunələri.

3. Monitor δp: Təzyiq artımını izləmək; Arxa planı artdıqda filtr dəyişdirin> 15%.
   
   

   

3. Solvent-membranlı kimyəvi uyğunsuzluq

Problem

• Süzülmüş nümunə buludlu görünür və ya hissəciklər daşıyır.

• Yeni başlanğıc səs-küy və ya xəyal piylənməsindən sonra süzün.

• Azaldılmış analite bərpa.
  

  

Səbəb olmaq

• Solvent şişkinliyi: THF, məsaməli ölçüsü və axını dəyişdirərək PTFE-ni şişir.

• Membrane sızanaqları: Fikirli turşuda neylon 214nm-də udulmuş oliqomerləri buraxır.

Həlli

1. Uyğunluq testi: 24 saat ərzində 24 saat ərzində nəzərdə tutulan həlledicidə süzün süzgəc; şişkinlik və ya çəki dəyişikliyini yoxlayın.

2. Pilot LC-MS testi: Süzülmüş və süzülməmiş nümunənin ümumi ion xromatogramlarını müqayisə edin.

3. Aşağı sızma filtrlərindən istifadə edin: Ultrasəs qaynaqlı PTFE və ya yapışdırıcı olmayan PES.
   
   

Keyfiyyət Sistemi: Müdafiə-Monitorinq-Düzəltmə

Müdafiə

Səhvlərin qarşısını almaq üçün təmizlik, filtrasiya və membran seçimi üçün SOPS standartlaşdırın.

Monitorinq

Drift aşkar etmək üçün axın sürəti, arxa tənzimləmə və boş nümunə bazelinləri qeyd edin.

Düzəldilmə

Sürətli kök səbəbi müəyyənləşdirmə və düzəldici hərəkət üçün bir səhv ağac analizini qoruyun.

"Analitik dəqiqliyi ən kiçik hissəciyi tutmadan başlayır."