Headspace GC Nümunə hazırlığı haqqında bilmək lazım olan hər şey

Başlıq seçimi başa düşmək

Headspace nümunəsi, bir nümunədə dəyişkən birləşmələrin nümunə nöqtəsi, qızdırıldıqda və ya tarazlaşdıqda nümunənin üstündəki qaz fazasına bölünməsinə səbəb ola bilər. Texnika, uçucu üzvi birləşmələrin (VOC), qalıq həllediciləri və digər aşağı qaynar maddələrin təhlil edilməsi üçün xüsusilə faydalıdır. Başlıq üsulları, dəyişkən olmayan komponentlərin və çirkləndiricilərin GC sisteminə, nəticədə təmiz xromatogramlar və daha etibarlı nəticələrlə nəticələnən çirkləndiricilərin tətbiqi minimuma endirilməsini minimuma endirir.

Başlıq nümunələrinin əsas anlayışları

Tarazlıq:Bir nümunə yerləşdirildikdə möhürlənmiş flakon Qızdırılan, dəyişkən birləşmələr, tarazlıq əldə olunana qədər maye və ya bərk fazadan qaz fazasına köçürüləcəkdir. Başlıqdakı analitikin konsentrasiyası onun dəyişkənliyindən və nümunənin temperaturundan asılıdır.

Bölmə əmsalı (k):Bölmə əmsalı, başlıq nümunəsi nümunəsində əsas amildir. Maye və qaz fazaları arasındakı uçucu birləşmələrin paylanmasını təsvir edir. Aşağı k dəyərləri olan birləşmələr qaz fazasına daha asan bölməyə meyllidir və buna görə daha asan aşkar edilir.

Static vs Dinamik Headspace:Headspace nümunəsi hər iki statik və ya dinamik üsuldan istifadə etməklə həyata keçirilə bilər. Statik başlıq, nümunənin möhürlənmiş flakonda tarazlıq əldə etməyə imkan verir, dinamik baş sahəsi, dəyişkən birləşmələri qaz fazasına süpürmək üçün inert qazı ilə fasiləsiz bir qazla daim təmizlənməyi əhatə edir.

Başlıq Qaz Xromatoqrafiyası Nümunə Hazırlığı

Düzgün nümunə hazırlığı, başlıq qaz xromatoqrafiyasında dəqiq və reproduksiya nəticələrini əldə etmək üçün vacibdir. Aşağıdakı addımlar, başlıq analizi üçün nümunələr hazırlamaq üçün əsas mülahizələri təsvir edin.

1. Doğru nümunə flakonu seçin

Doğru seçməknümunə flakonuğurlu başlıq nümunəsi üçün vacibdir. Ümumi flakon ölçüləri 6ml, 10ml və 20ml, ilə20ml flakonən çox istifadə olunan olmaq. Flakon seçərkən nəzərə alınacaq əsas amillər aşağıdakılar daxildir:

Material:Flakonlar adətən şüşə və ya plastikdən hazırlanmışdır.Şüşə flakonlarqeyri-inertness və çirkləndirici sızma üçün potensial səbəbiylə uçucu nümunələr üçün daha uyğundur.

Sızdırmazlıq mexanizmi:Flakonlar ya qıvrım, ya da vida qapaqları ilə möhürlənə bilər. Crimp flakonlarıBaş sahənin bütövlüyünü qorumaq üçün vacib olan bir hava keçirməyən bir möhür verin.

Septum keyfiyyəti:Flakonları möhürləmək üçün istifadə olunan septa, keyfiyyətsiz olduqları təqdirdə çirkləndiriciləri tanıda bilər. Başsağı tətbiqləri üçün xüsusi olaraq hazırlanmış SEPTA axtarın, çünki onlar baş boşluğuna sızma ehtimalı az olduğu üçün.

2. Nümunə həcmi və seyreltmə

Flakondakı nümunənin həcmi optimal başlıq konsentrasiyasına nail olmaq üçün vacibdir. Ümumiyyətlə, nümunə həcmi qaz fazası üçün adekvat başlıq təmin etmək üçün flakonun ümumi həcminin 1 \ / 3-1 / 2-dən 2-dək;

Seyreltmə:Nümunə konsentrasiyası çox yüksəkdirsə, düzgün olmayan miqdarda liderlik edən doymuş baş sahəsi ilə nəticələnə bilər. Nümunəni uyğun bir həlledici ilə seyreltmək, dəyişkən analitiklərin istədiyi konsentrasiyasına nail olmağa kömək edə bilər.

Xromatoqrafiyada niyə istifadə olunan başsolluq flakonları haqqında daha çox bilmək istəyirsiniz? Xahiş edirəm bu bədii yoxlayın: Niyə xromatoqrafiyada başsolluq flakonları istifadə olunur? 12 açı

3. Temperatur nəzarəti

Temperatur, temperatur, analitin dəyişkənliyinə və qaz fazasına bölünməsinin dəyişkənliyinə təsir etdiyi üçün başlıq nümunəsində kritik rol oynayır.

Bildiriş temperaturu:Nümunə flakonları uçucu birləşmələrin sərbəst buraxılmasını başlıq içərisinə təqdim etmək üçün idarə olunan bir temperaturda qızdırılmalıdır. Optimal temperatur, müəyyən analizlərin təhlil edilməsindən və metodun inkişafı zamanı müəyyənləşdirilməlidir.

Bərabərlik vaxtı:Nümunənin tarazlıq əldə etməsi üçün kifayət qədər vaxt verin. Bu nümunə matrisindən və birləşmələrin dəyişkənliyindən asılı olaraq dəyişə bilər. Tipik tarazlama vaxtları 30 dəqiqədən bir neçə saata qədər dəyişir.

4. Çirklənməni minimuma endirin

Çirklənmə başsığaz qaz xromatoqrafiyasının düzgünlüyünə ciddi təsir göstərə bilər. Çirklənmə riskini minimuma endirmək üçün aşağıdakıları edin:

Əvvəlcədən təmizlənmiş flakonlardan istifadə edin:Qablaşdırma və ya işləmə zamanı çirkləndiricilərin tətbiq edilməsinin qarşısını almaq üçün həmişə əvvəlcədən təmizlənmiş flakonlardan istifadə edin.

Metod Blankları:Potensial çirklənmə mənbələrini müəyyən etmək üçün metod blanklarını işləyin. Bu, xromatoqramda istenmeyen zirvələrin görünməməsi üçün eyni hazırlıq və analitik prosedurlardan istifadə edərək boş bir nümunəni təhlil etməyi əhatə edir.

Nəzarət olunan ekoloji şərait:Təmiz bir mühitdə nümunə hazırlığını havalandıran çirkləndiricilərə məruz qalmağı minimuma endirmək üçün edin.

5. Doğru başlıq temperaturunu seçin

Daha əvvəl qeyd edildiyi kimi, başlıq nümunəsi ya statik, ya da dinamik ola bilər. Texnikanın seçimi, nümunənin xüsusi tətbiqindən və təbiətindən asılıdır.

Statik başlıq:Bu üsul əksər tətbiqlər üçün uyğundur və maye və bərk maddələrdə uçucu birləşmələri təhlil etmək üçün geniş istifadə olunur. Əlavə qazın tətbiqi olmadan analitiklərə təbii olaraq baş boşluğa bölünməyə imkan verir.

Dinamik başlıq:Bu texnika, dəyişkən birləşmələri ələ keçirmək üçün davamlı təmizlənməyə ehtiyac duyan nümunələr üçün daha uyğundur. Nümunələrin analitiklərin aşağı konsentrasiyaları ola biləcəyi ekoloji sınaq və qida analizi kimi tətbiqlərdə tez-tez istifadə olunur.

Headspace GC nümunəsinin üstünlükləri

Təmiz xromatoqramlar:Yalnız buxar mərhələsini təhlil edərək, başlıq nümunəsi, qeyri-uçucu olmayan komponentlərin və çirkləndiricilərin tətbiqi, təmiz xromatoqramlara və təkmilləşdirilmiş analitik performansa səbəb olan çirkləndiricilərin tətbiqi minimuma endirir.

Nümunə hazırlığı vaxtı azaldı:Headspace nümunəsi nümunə hazırlıq prosesini asanlaşdırır, çünki mürəkkəb hasilat və ya törəmə prosedurlarına ehtiyacını aradan qaldırır.

Artan həssaslıq:Başlıqdakı dəyişkən analitiklərin konsentrasiyası inkişaf etmiş həssaslığa səbəb ola bilər, iz səviyyəli birləşmələri aşkar etməyi asanlaşdırır.

Çox yönlülük:Headspace nümunəsi, mayelər, bərk maddələr və mürəkkəb matrislər də daxil olmaqla, müxtəlif tətbiqlər üçün çox yönlü bir texnika halına gətirərək geniş nümunə növlərinə tətbiq edilə bilər.

Aijiren Headspace flakonlarının və qapaqlarının təzyiq reytinqi haqqında daha çox bilmək istəyirsinizsə, xahiş edirəm bu bədii yoxlayın: Aijiren Headspace flakonlarının və qapaqlarının təzyiq reytinqi nədir?

Rəy

Başlıq Qaz Xromatoqrafiyasımüxtəlif nümunə matrislərdə uçucu birləşmələrin təhlili üçün dəyərli analitik bir texnikadir. Düzgün nümunə hazırlığı Headspace GC analizində dəqiq və reproduksiya nəticələrinə nail olmaq üçün vacibdir. Headspace nümunələrinin və nümunə hazırlığı üçün ən yaxşı təcrübələrin aşağıdakı prinsiplərini başa düşməklə, laboratoriyalar təhlillərinin səmərəliliyini və etibarlılığını artıra bilərlər. Yüksək keyfiyyətli analitik texnikalara olan tələb artmaqda artdıqca, başlıq GC nümunəsi bir çox fənlər arasında tədqiqatçılar və analitiklər üçün vacib bir vasitə olaraq qalacaqdır.