Headspace flakon təmizlənməsi və təkrar istifadə: iş axını, birdəfəlik və təkrar istifadə edilə bilən flakonların qiyməti ilə müqayisəsi

1. Giriş

Başlıq flakonları - adətən borosiliativ şüşədən hazırlanmışdır - başlıq qatında uçucu birləşmələri təhlil etmək üçün GC və GC-MS-də geniş istifadə olunur. Düzgün təmizlənmədən və desorbsiyadan sonra onları təkrar istifadə yalnız istehlak xərclərini azaldır, həm də laboratoriya davamlılığını da dəstəkləyir.

2. Flakon növləri və uyğun tətbiqlər

• Vida qapaq flakonları (vida üst): Açıqlamaq asandır \ / Bağlamaq, ən çox avtosampler ilə uyğun və rutin vok analizində təkrar istifadə üçün uyğundur.

• Crimp-papaq flakonları (alüminium srifp qapağı + septa): Kremin deformasiyaya səbəb olduğu üçün çox vaxt tək istifadəni təmin edir. Yüksək təzyiq, yüksək dəyişkənlik və ya tənzimləyici həssas təhlillər üçün üstünlük verilir (məsələn, məhkəmə, yemək, əczaçılıq).

3. Təmizləmə iş axını və qalıqların çıxarılması

Hazırlıq:

• Boş qalıq nümunə.

• Fırça və ya kazıyıcı ilə şüşə şüşə interyer.

• Ayrı-ayrılıqda papaq və septanı silmək və təmizləmək.
  
  

Ümumi çox addımlı təmizlik prosedurları (yayımlanan laboratoriya protokollarından uyğunlaşdırılır):

Metod a (ümumi üzvi qalıq)

1. 95% etanolda isladın

2. Ultrasonik iki dəfə təmizlənir

3. Distillə edilmiş su ilə iki dəfə yuyun

4. Soba-quru, 1-2 saat ərzində ~ 110 ° C

Metod B (su əsaslı \ / aşağı çirklənmə)

1. TUP suyu dəfələrlə yuyun

2. Distillə edilmiş suda ultrasonik (15min × 2)

3. Susuz etanolda isladın, sonra hava quru

Metod c (metanol-intensiv)

1. Methanol islat + 20min ultrasəs

2. Su ultrasəs (20min)

3. Yaxşıca qurudun

Metod d (ağır çirklənmə üçün güclü oksidləşdirici təmiz)

1. Acid Yuma: Kükürd turşusu + kalium dichromate isladın → durulayın

2. Tibbi spirt islatmaq ≥4h + 30min ultrasəs

3. Su ultrasəs yuvanı → quru

Metod E (Oksidləşdirici + Qiymətləndirici)

1. 24h kalium dichromat həllində isladın

2. Donuzlaşdırılmış su ultrasəs yumurtası (× 3)

3. Metanol Dodse → Hava Quru

4. Yenidən istifadə edildikdə həmişə Septanı \ / Şüşə əlavə edin

4. Desorbsiya əvvəlcədən müalicə

Adsorbed aşağı dəyişkənlik qalıqlarını azaltmaq üçün:

• İstilik sobada (110-150 ° C) 1-2 saat ərzində təmizlənmiş flakonlar.

• İsteğe bağlı olaraq inert qaz və ya vakuum dövrləri ilə təmizlənir.

• Desorb qalıqlarına kömək etmək üçün GC başlıq inkubasiya zamanı tarazlığı genişləndirin.

Bu tədbirlər GC analizlərində "xəyal zirvələri" və fon səs-küyünü azaldır.

5. Doğrulama və keyfiyyətə nəzarət

• Qalıq test: TOC analizindən istifadə edin və ya GC-HS vasitəsilə boş enjeksiyonları istifadə edin və gözlənilməz zirvələri təmin etmək üçün yeni flakonlardan olanlara arxa planları müqayisə edin.
  
  

• Metod təsdiqləmə parametrləri: Dəqiqlik (təkrarlama), xətti, bərpa dərəcəsi (spiked standartlar vasitəsilə), aşkarlanması məhdudiyyətləri - təmizlənmiş flakonların yenisi ilə bərabər şəkildə yerinə yetirilməsini təsdiqləmək üçün vacibdir.

• QC rejimi: Hər bir flakonun təkrar istifadə dövrlərinin sayını izləyin; Limitləri tətbiq edin (məsələn, 3-5 istifadə). Təmizləmə qeydlərini, dövri boş enjeksiyonları və göz yaşı tökmə yoxlamaları aparın.
  
  

6. Ömürgüdən və risklərdən yenidən istifadə edin

• Təcrübədə, borosilikate flakonları etibarlı şəkildə yenidən istifadə etmək olartəxminən 3-5 dəfətəsdiqləndikdən və QC prosedurlarından sonra.
  
  

• Yenidən istifadə riskləri:

  • Çarpaz çirklənmə → Ghost zirvələri və ya daşıma (xüsusilə iz analitiklərində)

  • Septum deformasiyası və ya möhürə güzəştə getmək

  • Şüşə səth ziyan (cızıqlar, yapışdırma, mikro-çatlar) çirklənmə tələləri yaratmaq

  • Flakonlar və dəstələr arasındakı təmizlikdəki dəyişkənlik zəif reproduklyasiyaya səbəb olur
    
    
    

7. Qiymət və Risk müqayisəsi: Tək istifadə və təkrar istifadə edilə bilər

Bir çox laboratoriyada, gizli xərclər (əmək, qc, yenidən icraçılar, çirklənmə səbəbindən uğursuz olur)

8. Tövsiyələr və ən yaxşı təcrübələr

• Nümunə çirklənmə şiddətinə əsaslanaraq təmizlik metodunu seçin; Güclü oksidləşdirici protokollardan yalnız zəruri hallarda istifadə edin.

• Həmişə SEPTA-nı əvəz edin; Qapaqları təkrar istifadə \ / Septa sızmalara və deformasiyaya səbəb olur.

• Təmiz vs çirkli şüşələri çeşidləmək, təkrar istifadə saymaq və kanalizasiya loglarını çeşidləmək üçün SOPS tətbiq edin.

• Vaxtaşırı TOC və boş GC enjeksiyonları ilə təsdiqləyin; Şüşə qabları QC istifadə etmədikdən sonra və ya həddə istifadə dövrlərindən sonra.

• Yüksək paylar və ya iz analizləri üçün (məsələn, Ədlidələndirici), ardıcıllıq və uyğunluq üçün tək istifadə flakonları üstünlük verir.

• Toru və həlledicilərlə işləmə zamanı ppe istifadəsi də daxil olmaqla standartlaşdırılmış və təhlükəsiz əməliyyatları təmin etmək üçün qatar işçiləri.
  
  

Xülasə

• Theral desorbsiya ilə birləşdirilmiş detallı, çox addımlı təmizlik, əlamətdar kompromis olmadan bir neçə dəfə təkrar istifadə edilə bilən şüşə başlıq flakonları göstərə bilər.

• Bununla birlikdə, təkrar istifadə olunan yanaşma mürəkkəbliyi təqdim edir: əmək, materiallar və QC vaxtı, xüsusən də iz, tənzimlənən və ya yüksək dəqiq laboratoriyalarda xərc qənaətini artıra bilər.

• Təmiz SOPS və Qiymətləndirmə Prosesləri həyata keçirmək laboratoriyaların iqtisadiyyatı, ətraf mühitə təsirini və effektiv şəkildə izləyərkən ~ 3-5 dövrə qədər təkrar istifadə edərək, ekoloji təsir və analitik keyfiyyətə imkan verir.