Qaz xromatoqrafiyasında adsorbsiya effektlərini minimuma endirmək (GC)başsığlı flakonlar dəqiq və reproduktiv nəticələr əldə etmək üçün vacibdir. Adsorbsiya, analitik nəticələrdə nümunə itkisi, çirklənməyə və dəyişkənliyə səbəb ola bilər. Bu blog bu effektləri, flakon seçiminə, nümunə hazırlığına və alət mülahizələrinə diqqət yetirmək üçün bu effektləri azaltmaq üçün müxtəlif strategiyaları araşdıracaqdır.
Xromatoqrafiyada niyə istifadə olunan başsolluq flakonları haqqında daha çox bilmək istəyirsiniz? Xahiş edirəm bu bədii yoxlayın:Niyə xromatoqrafiyada başsolluq flakonları istifadə olunur? 12 açı
Başsın flakonlarında adsorbsiya anlamaq
Adsorbsiya, qaz fazası molekulları bir flakon və ya onun komponentinin səthinə riayət etdikdə. Headspace analizində, uçucu üzvi birləşmələr (VOC) nümunədən yuxarıdakı qaz fazasına buraxılır. Ancaq bu birləşmələr flakon divarları və ya septum ilə qarşılıqlı əlaqə, qeyri-dəqiq kəmiyyət və güzəşt edilmiş məlumat bütövlüyü ilə nəticələnə bilər.
Adsorbsiyaya təsir edən əsas amillər
Maddi kompozisiya: Bir başlıq flakonda istifadə olunan materialın növü adsorbsiyasına əhəmiyyətli təsir göstərir.Şüşə flakonlar, xüsusən də borosilikat şüşəsindən hazırlananlar, plastik flakonlarla müqayisədə aşağı adsorbsiya xüsusiyyətlərinə malikdirlər. Bunun səbəbi, onların hamar, inert səthi dəyişkən birləşmələrlə qarşılıqlı əlaqəni minimuma endirir.
Səth sahəsi: Bir flakonun həcm nisbətinə qədər səth sahəsi adsorbsiyasına da təsir göstərə bilər. Maye nümunəsinə nisbətən daha çox başlıq olan daha kiçik flakonlar və ya flakonlar, VOC-lar üçün əlaqə sahəsini məhdudlaşdıraraq adsorbsiya potensialını azalda bilər.
Temperatur və vaxt: artan temperatur analitikin dəyişkənliyini artırır, lakin flakon materialı yüksək temperatur üçün uyğun deyilsə, adsorbsiyasını da artıra bilər. Bundan əlavə, daha uzun tarazlıq vaxtları adsorbsiyanın baş verməsi üçün daha çox vaxt imkan verə bilər.
Headspace flakon haqqında tam məlumatı bilmək istəyirsiniz, xahiş edirəm bu məqaləni yoxlayın: Headspace flakonlarına dair hərtərəfli bələdçi: Xüsusiyyətlər, seçim, qiymət və istifadə
Adsorbsiya effektlərini minimuma endirmək üçün strategiyalar
1. Doğru flakon materialı seçin
Yüksək keyfiyyətli şüşə flakonların seçilməsi adsorbsiya effektlərini minimuma endirmək üçün vacibdir. Borosiliativ şüşə, kimyəvi müqavimət və VOC ilə aşağı qarşılıqlı təsir səbəbindən tövsiyə olunur. Plastik flakonlar tələb olunarsa, digər plastiklərlə müqayisədə aşağı adsorbsiya xüsusiyyətləri olan yüksək sıxlıqlı polietilen (HDPE) və ya polipropilendən, və ya polipropilendən əmin olun.
2. Nümunə hazırlığını optimallaşdırın
Düzgün nümunə hazırlığı adsorbsiya potensialını əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilər:
Nümunə həcmi: maye nümunənin flakon həcminin 10-50% -ni tutduğundan əmin olun. Bu diapazon, maye və filiallar arasında təmasları minimuma endirərkən adekvat baş boşluğunu qorumağa kömək edir.
Derivatizasiyanın istifadəsi: Derivatization analizi təhlildən əvvəl daha dəyişkən bir formaya dəyişdirə bilər və bununla da artan dəyişkənlik və səthi adsorbsiyasını azaldır. Bu addım, səthlərə adlandıran birləşmələr üçün xüsusilə faydalıdır.
Matrix mülahizələri: Nümunə matrisinin tərkibinə diqqət yetirin. Yüksək molekulyar çəki və ya viskoz nümunələri, flakonun səthinə adlandırılan qalıqları minimuma endirmək üçün daha uzun tarazlama vaxtları və ya xüsusi işləmə üsullarını tələb edə bilər.
3. Ətraf mühitin şərtlərinə nəzarət
Nümunə zamanı ətraf mühit amillərinin idarə edilməsi adsorbsiyasına kömək edə bilər:
Temperaturun nəzarəti: tarazlama və analiz zamanı daimi bir temperatur saxlayın. Buxar təzyiqini artıra bilən və həssas birləşmələrin vaxtından əvvəl seçmə və ya deqradasiyasına səbəb olan həddindən artıq temperaturdan çəkinin.
Ölü həcmini minimuma endirin: Nümunə sistemindəki bütün əlaqələrin, buxarların GC sütununa çatmadan qurtuluş və ya adsorb edə biləcəyi ölü həcmini azaltmaq üçün optimallaşdırılmasını təmin edin.
4. Düzgün seçmə üsullarını həyata keçirin
Başlıq nümunəsinin köçürülməsi üsulu adsorbsiyasına təsir göstərə bilər:
AutoSampler istifadə edin: Avtomatlaşdırılmış başlıq nümunəsi, seçmə zamanı ardıcıl təzyiq və vaxt təmin edir, əl ilə işləmə nəticəsində yaranan dəyişkənliyi minimuma endirməyə kömək edir.
Təzyiqləşdirmə üsulları: Qarışdırmağı və vaxtından əvvəl qaçış səbəbindən analitik itkisinin riskini azaltmaq üçün nümunə götürmədən əvvəl inert qaz təzyiqləndirməsindən əvvəl tətbiqiflakon. Təzyiqdən sonra qısa bir gecikmə, flakon içərisində qazın daha yaxşı qarışdırılmasına imkan verir.
5. Daimi təmir və kalibrləmə
GC sisteminin müntəzəm saxlanması və alətin müntəzəm kalibrlənməsi çirklənmə ilə əlaqəli problemlərin qarşısını ala bilər və dəqiq nəticələr əldə edə bilər:
Septum bütövlüyünü yoxlayın: flakonda istifadə olunan septumun nümunəyə uyğun olduğundan və çirkləndiriciləri baş məkanına sızmayacaq yaxşı bir möhür təmin edin. Üzvi həlledicilər üçün PTFE-Lated Septadan istifadə etməyi düşünün.
Sistemin təmizliyinə nəzarət edin: Əvvəlki təhlillərdən xromatoqramda istenmeyen zirvələri təqdim etməkdən çəkinin qarşısını almaq üçün mütəmadi olaraq transfer xəttini və GC komponentlərini təmizləyin.
Headspace xromatografi flakonunu necə təmizləmək istəyirsiniz? Bu məqaləni yoxlayın:Baş sahəsi xromatoqrafiyasının flakonunu necə təmizləmək olar?
Rəy
Adsorbsiya effektlərini minimuma endirməkGC Headspace flakonlarıMüvafiq materialları seçmək, nümunə hazırlamaq, ekoloji şəraitə nəzarət etmək, effektiv nümunə üsullarını tətbiq etmək və avadanlıqları ciddi şəkildə saxlamaq üçün hərtərəfli bir yanaşma tələb edir. Bu amilləri həll etməklə, analitiklər, ətraf mühitin monitorinqi istehsal proseslərində keyfiyyətli nəzarətdən tutmuş müxtəlif tətbiqlərdə daha etibarlı məlumatlar əldə edərək, nəticələnən müxtəlif tətbiqlərdə daha etibarlı məlumatlar əldə edə bilər.
İngilisləşdirmək
Çin
