Некаторыя ўзоры па-ранейшаму нельга ўводзіць непасрэдна пасля папярэдняй апрацоўкі. Дэрыватызацыя патрабуецца для таго, каб зрабіць злучэнні без УФ-паглынання або флуарэсцэнцыі, якія можна выявіць УФ- або флуарэсцэнтнымі дэтэктарамі.

Паляпшае адчувальнасць
Паляпшае падзел (змена якасці)

Магчымыя праблемы ўключаюць страту ўзору, забруджванне, няпоўныя рэакцыі або мноства пабочных прадуктаў, якія могуць паўплываць на дакладнасць або выклікаць памылкі.

Фільтраванне проб

Узоры LC павінны быць аднастайнымі і без часціц; часціцы могуць пашкодзіць інжэктар або заблакаваць калонку. Крокі ўключаюць:

Узбоўтайце ўзор перад ін'екцыяй і праверце на наяўнасць часціц, мутнасці або эмульсій
Калі назіраюцца часціцы, адфільтруйце ўзор з дапамогай мембраны, якая можа ўтрымліваць часціцы ≥0,15 мкм

Патэнцыйныя праблемы: забруджванне ўзору, канцэнтрацыя кампанентаў, якая зніжае адсорбцыю, і выпарэнне растваральніка, якое выклікае памылкі.

Метады здабычы

Экстракцыя аддзяляе аналіты ад сурастваральнікаў або выдаляе перашкаджаючыя рэчывы (напрыклад, бялкі). Арганічныя растваральнікі павінны быць малотоксичными, лятучымі, з нізкім утрыманнем прымешак і добра раствараць пробу.

Звычайныя растваральнікі: дыэтылавы эфір, этилацетат, дихлорметан, хлараформ, бензол або іх сумесі.

Пасля экстракцыі ўзоры можна ўводзіць непасрэдна або канцэнтраваць для павышэння канцэнтрацыі і адчувальнасці аналізуемых рэчываў.

Экстракцыя водарастваральных узораў

Кіслотныя кампаненты і солі: экстрагуйце прымешкі арганічным растваральнікам, давядзіце да кіслотнасці, затым экстрагуйце або ўпырсквайце; або высушыць пад N₂ і растварыць у адпаведным растваральніку перад ін'екцыяй.
Асноўныя кампаненты і солі: экстрагуюць прымешкі арганічным растваральнікам, даводзяць да асноўных, затым экстрагуюць або ўводзяць; або высушыць пад N₂ і растварыць у адпаведным растваральніку перад ін'екцыяй.
Нейтральныя кампаненты: экстрагуйце прымешкі арганічным растваральнікам, затым прааналізуйце непасрэдна з дапамогай храматаграфіі з зваротнай фазай.

Экстракцыя тлушчараспушчальных узораў

Экстрагуйце арганічным растваральнікам або ўпырсквайце непасрэдна; або высушыць пад N₂ і растварыць у адпаведным растваральніку перад ін'екцыяй.

Крыніцы забруджвання

Патэнцыйныя крыніцы забруджвання ў аналізе:

Тып забруджвання	Крыніца	Меры прафілактыкі
Экалагічныя	Шкодныя газы, пыл, аэразолі	Трымайце інструментальную ў ізаляцыі, чысціні; усталяваць кандыцыянер; кантроль вільготнасці <70%; прадухіліць вільгаць, карозію, вібрацыю
Кантэйнеры	Шкляны, керамічны, кварцавы, пластыкавы лабараторны посуд	Выберыце прыдатныя кантэйнеры для кожнага тыпу ўзору; старанна ачысціць
Рэагенты	Рэагенты, непрыгодныя для храматаграфіі	Выкарыстоўвайце рэагенты храматаграфічнага класа, высокай чысціні або аналітычнага класа

Падрыхтоўка стандартнага раствора

Спачатку падрыхтуйце ўнутраны стандартны раствор; выкарыстоўваць тую ж партыю ў стандартах і ўзорах, каб паменшыць колькасць памылак
Рэчывы павінны быць храматаграфічнымі і стабільнымі
Стандартныя растворы захоўваюць у карычневых флаконах пры нізкай тэмпературы
Для вітамінаў выкарыстоўвайце карычневыя мерныя колбы або беражыце ад святла

Распаўсюджаныя праблемы папярэдняй апрацоўкі проб і раствораў

праблема	Прычына	Рашэнне
Незвязаныя пікі на храматаграме	Фільтр забруджвання	Намочыце фільтр у растваральніку ўзору і ўвядзіце пробную ін'екцыю Змяніць тып фільтра Выкарыстоўвайце альтэрнатыўныя метады ачысткі
Нізкая пікавая рэакцыя (асабліва ўзоры з нізкай канцэнтрацыяй)	Адсорбцыя на паверхні фільтра	Змяніць тып фільтра Апрацуйце ўсе ўзоры ў аднолькавых умовах Выкарыстоўвайце альтэрнатыўныя метады ачысткі
Нізкае аднаўленне	Няпоўная здабыча	Павялічце час экстракцыі, выкарыстоўвайце гарачы растваральнік Адрэгулюйце метад ачысткі
Пашыраныя пікі, скарочаны тэрмін службы слупка	Перашкоды і забруджванне ўзору	Палепшыць метад ачысткі
Дрэнная дакладнасць	Няпоўнае выздараўленне	Аптымізацыя або замена дэрыватызацыі, падзелу, экстракцыі або іншых умоў Выкарыстоўвайце аўтаматызаванае кіраванне для павышэння дакладнасці

Папярэдняя:

Надзвычай высокая\/нізкая тэмпература і ўздзеянне святла на стабільнасць узору: тэорыя і метадалогія

далей:

Вярнуцца да спісу