Агульныя метады падрыхтоўкі ўзору для GC-MS

Газавая храматаграфія-мас-спектраметрыя (GC-MS)-гэта магутная аналітычная методыка, якая выкарыстоўваецца для аналізу лятучых і паўводальных злучэнняў. У залежнасці ад характару ўзору і мэтавых аналітыкаў, для эфектыўнай падрыхтоўкі ўзору можна выкарыстоўваць розныя метады. Ніжэй прыведзены агульныя метады, якія выкарыстоўваюцца для падрыхтоўкі ўзораўАналіз GC-MS:

Хочаце даведацца больш пра розніцу паміж LC-MS і GC-MS, калі ласка, праверце гэты артыкул:У чым розніца паміж LC-MS і GC-MS?

1. Падрыхтоўка да вадкага ўзору

Развядзенне: Узоры вадкасці звычайна разводзяцца ў растваральніку з нізкім узроўнем кіпення, напрыклад, метанолу, ацэтону або дыхлараметану для дасягнення канцэнтрацыі прыблізна ад 0,1 да 1 мг \ / мл. Гэта гарантуе, што ўзор сумяшчальны з сістэмай GC і мінімізуе рызыку засмечвання ўваходу.

Фільтрацыя: Перад аналізам узор павінен быць адфільтраваны, каб выдаліць любыя часціцы, якія могуць перашкаджаць аналізу. А0,22 мкм фільтрзвычайна выкарыстоўваецца.

Цэнтрафугаванне: Для ўзораў, якія могуць утрымліваць цвёрдыя рэчывы, цэнтрыфугаванне можа дапамагчы аддзяліць вадкасць ад любога нерашанага матэрыялу перад пераносам у флакон.

2. Цвёрдая падрыхтоўка ўзору

Растварэнне: цвёрдыя ўзоры павінны быць распушчаны ў адпаведным растваральніку нізкага кіпення. Дадайце невялікую колькасць (некалькі зерняў) цвёрдага рэчыва да флакона растваральніка і некалькі разоў пераверніце, каб забяспечыць поўнае растварэнне.

Дериватизация: Для паўнацыяналізацыі або палярных злучэнняў можа спатрэбіцца дэрыватызацыя для павышэння валацільнасць і павышэння адчувальнасці выяўлення. Гэта ўключае ў сябе хімічную мадыфікацыю аналіту, каб зрабіць яго больш падданым аналізу GC.

3. Аналіз Headspace

Статычная галава: У гэтым метадзе герметычны флакон, які змяшчае ўзор, утрымліваецца пры пастаяннай тэмпературы, каб дазволіць лятучым злучэннем дыфузіраваць у галаву над узорам. Пасля дасягнення раўнавагі гэтай галавы можна адбіраць для аналізу пры дапамозе газавага шпрыца.

Дынамічная галава (чыстка і пастка): Гэтая методыка прадугледжвае праходжанне інертнага газу праз пробу, каб палепшыць выманне лятучых кампанентаў у галаўную прастору. Гэты метад значна павышае адчувальнасць, канцэнтруючы лятучыя рэчывы да аналізу.

Хочаце даведацца больш пра тое, чаму Headspace флаконы выкарыстоўваюцца ў храматаграфіі?, Калі ласка, праверце гэтую Artice: Чаму флаконы Headspace выкарыстоўваюцца ў храматаграфіі? 12 вуглоў

4. Метады здабычы

Мікраэкстракцыя цвёрдай фазы (SPME): SPME выкарыстоўвае валакно, пакрытую фазай экстракцыі, каб паглынаць аналіт з вадкай або газавай фазы. Гэтая методыка дазваляе прамой выбаркі без неабходнасці растваральнікаў і асабліва карысная для лятучых злучэнняў.

Экстракцыя вадкасці-вадкасці (LLE) і здабыча цвёрдай фазы (SPE): Гэтыя метады выкарыстоўваюцца для ачысткі ўзораў, аддзяляючы аналітыкі ад умяшання рэчываў у складаных матрыцах перад аналізам GC-MS.

5. Парады па фокусе

Ачыстка азоту: Гэтая методыка выкарыстоўваецца для канцэнтрацыі ўзораў шляхам выпарэння растваральнікаў пад патокам азоту, што дапамагае паменшыць аб'ём узору, захоўваючы аналітыкі.

Размовы аб падрыхтоўцы ўзору

Пераканайцеся, што ўсе, якія выкарыстоўваюцца растваральнікі, лятучыя і прыдатныя для GC-MS; Варта пазбягаць вады і нелеватовых растваральнікаў.

Узоры не павінны ўтрымліваць ніякіх моцных кіслот, падстаў, соляў і іншых забруджванняў, якія могуць пашкодзіць калонку GC або перашкаджаць аналізу.

Канчатковыя ўзоры павінны быць без часціц і пажадана падрыхтаваны ўшкляныя флаконы Каб пазбегнуць вылугавання матэрыялаў з пластыка.

Для атрымання дадатковай інфармацыі пра флаконы AutoSampler для газавай храматаграфіі звярніцеся да гэтага артыкула: 2 мл флаконаў для аўтасамер для газавай храматаграфіі

Выснова

Эфектыўныя метады падрыхтоўкі ўзораў маюць важнае значэнне для паспяховага аналізу GC-MS. Кожны метад мае свае перавагі і мае пэўныя прымяненне ў залежнасці ад характару ўзору і мэтавага злучэння. Выкарыстоўваючы гэтыя метады, аналітыкі могуць павысіць дакладнасць, адчувальнасць і ўзнаўляльнасць сваіх вынікаў, у канчатковым выніку атрымаўшы больш надзейныя дадзеныя ў розных галінах, такіх як маніторынг навакольнага асяроддзя, бяспека харчовых прадуктаў і фармацэўтычныя прэпараты.