Падрыхтоўка ўзору і фільтраванне: забеспячэнне якасці ў храматаграфіі

Правільны ўзор PREP - Clean Containers, выдаляйце часціцы, узбагачайце аналітыкі і, калі неабходна, дэрыватызуюць - аднаўляюць больш за 90% базавых анамалій шуму і ціску, забяспечваючы вострыя пікі і стабільныя базавыя лініі. Збой тут прыводзіць да пікавага хваста, дрэйфуючых базавых ліній або блакавання слупок.

1. Забруджванне і матрычныя перашкоды

Праблема

• Базавы дрэйф і рост шуму засланяюць нязначныя вяршыні.

• Нечаканыя вяршыні з'яўляюцца з вылугаваных прымешак.

• Дрэнная ўзнаўляльнасць паміж ін'екцыямі.
  

  

Прычыняць

• Рэшткі ў шкляным посудзе: няпоўная кіслата лісце сілікаты; Пластыкавы посуд можа вылучыць пластыфікатары.

• Ачышчальныя сродкі: Прасачаная арганіка ў растваральніках прамывання застаецца адсарбаванай.

• Экалагічныя часціцы: лабараторная паветраная пыл і ЛОС адсарба на адкрытых узорах.
  

  

Рашэнне

1. Строгая чыстка SOP: Кіслата замочваецца → ультрагукавое чыстае воднае паласканне → азот сухі для шкляной посуду; Выдзелены мыйны сродак для пластмасы.

2. Папярэдняя фільтрацыя: Цэнтрафугу пры 3000 аб / мін за 10 мін альбо выкарыстоўвайце 5 мкМ папярэдняга да канчатковага фільтрацыі 0,22 мкм.

3. Кантраляванае асяроддзе: Правядзіце падрыхтоўку ў ламінарным патоку, каб мінімізаваць забруджванне паветра.
   
   

2. Фільтр забіванне з несумяшчальных фільтраў

Праблема

• Аўтамабільныя сігналізацыі і частая замена іголкі.

• Зніжэнне хуткасці патоку, супярэчлівыя пікавыя ўчасткі.

• Падвышаны заднім ціскам і закаркаванне ўваходу ў калонку.
  

  

Прычыняць

• Несупадзенне мембраны: нейлон раздзімаецца ў арганічных растваральніках; PVDF паўзе пры павышанай тэмпературы.

• Няправільны памер пары: 0,22 мкм фільтры пасткі дробных часціц, але памяншаюць паток; 0,45 мкм фільтры па -ранейшаму могуць закаркавацца мікракрышталямі.

Рашэнне

1. Матрыца мембраны і растваральніка: Выкарыстоўвайце гідрафільны PES \ / MCE для водных (PH4–8), гідрафобных PTFE \ / PVDF для арганічных фаз; Пазбягайце ацэтату цэлюлозы ў моцных кіслотах.

2. Выберыце належны памер часу: Выкарыстоўвайце 0,45 мкм для звычайнай ВЭЖХ, 0,22 мкм для UHPLC або Trace Work; Узоры з высокай глейкасцю давынятасці праз 5 мкм.

3. Маніторынг ΔP: Трэк павышэнне ціску; Замяніце фільтр, калі задні ціск павялічваецца> 15%.
   
   

   

3. Растваральнік і мембрана хімічная несумяшчальнасць

Праблема

• Адфільтраваны ўзор выглядае воблачна альбо нясе часціцы.

• Новы базавы шум альбо пікі прывідаў пасля фільтрацыі.

• Зніжанае аднаўленне аналіту.
  

  

Прычыняць

• Ацёк растваральніка: THF набракае PTFE, змяняючы памер пары і паток.

• Мембрана вылугае: Нейлон у мультычнай кіслаты вылучае алігомераў, якія паглынаюць пры 214 нм.

Рашэнне

1. Тэст сумяшчальнасці: Вымочвайце фільтр у прызначаным растваральніку на працягу 24 гадзін пры 25 ° С; Праверце на наяўнасць ацёку або змены вагі.

2. Пілотны тэст LC -MS: Параўнайце агульныя іённыя храматаграмы адфільтраванага супраць нефільтраванага ўзору.

3. Выкарыстоўвайце фільтры з нізкім узроўнем выкладу: Ультрагукавое -пакінутае ПТФЭ або ПЭС без клей.
   
   

Сістэма якасці: абарона - маніторынг - карэкцыя

Абарона

Стандартызацыя SOP для чысткі, фільтрацыі і выбару мембраны для прадухілення памылак.

Маніторынг

Запішыце хуткасць патоку, зваротны ціск і базавыя базавыя лініі для выяўлення дрэйфу.

Папраўка

Падтрымлівайце аналіз дрэва няспраўнасцей для хуткага ідэнтыфікацыі кораня і карэкціруючых дзеянняў.

"Аналітычная дакладнасць пачынаецца з перахопу найменшай часціцы".